Способ косвенного фотометрического определения фосфатов

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения фосфатов, и может быть использовано при анализе различных материалов. Целью изобретения является упрощение способа, повышение селективности и экспрессности определения фосфатов. Поставленная цель достогается тем, что в способе фотометрического определения фосфатов . в качестве oprami- ческого реагента используют дитизон, а реакцию.ведут в водно-ацетоновой среде при рН 3,3-3,7 в присутствии окислителя - солей трехвалентного железа. Реакцию ведут при следующем порядке введения компонентов: раствор реагента, фосфата, ацетон и соли железа. Обычно используют дитизон и соль железа (III) при соотношении не менее 1:(2,0-2,2), а реакщпо ведут в 40-80%-ном водном растворе ацетона или этанола. 2 э.п. ф-лы, 1 ил. 4 табл. (О сл с:

СО1ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3910685/31-26 (22) 14,06.85 (46) 30.01.87. Бюл. У 4 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (72) В.П. Дедкова и С.Б. Саввин (53) 543.062(088.8) (56) Нарло Г. 11етоды аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений, M.: Химия, 1969, т. 2, с. 1082-1095.

Марченко 3. Фотометрическое определение элементов, И.: Мир, 1971, с. 431. (54) СПОСОБ КОСВЕННОГО ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ (57) Изобретение относится к области . аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения фосфатов, и может быть использовано

„„80„„1286996 А 1 при анализе различных материалов.

Целью изобретения является упрощение способа, повышение селективности и экспрессности определения фосфатов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе фотометрического определения фосфатов, в качестве органического реагента используют дитизон, а реакцию ведут в водно-ацетоновой среде при рН 3,3-3,7 в присутствии окислителя — солей трехвалентного железа. Реакцию ведут при следующем порядке введения компонентов: раствор реагента, фосфата, ацетон и соли железа. Обычно используют дитизон и соль железа (III) при соотношении не менее 1:(2,0-2,2), а реакцию ведут в 40-80%-ном водном растворе ацетона или зтанола. 2 э.п. ф-лы, 1 ил. 4 табл.

1286996

Поодолжение табл 1

0,115

Ге + Р + Р + ац.

0,300

0,275

0,060

0,050

0,040

0,030

0,0

1:0

0,1

1:0,25

0,2

1:0,5

0,3

l:0,75

0,4

0,5

1;1,25

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения фосфатов, и может быть использовано для анализа различных материалов.

Цель изобретения — повышение селективности, упрощение и ускорение анализа.

На чертеже изображены зависимости оптической плотности растворов дитизона (R), железо-дитизон (MeR) и железо-дитизон — фосфат (MeRP) от содержания ацетона и рН среды.

Пример . В мерные, пробирки вместимостью 10 мл вносят последавательно !,0 мл 0,01%-ного раствора дитизона в ацетоне, 3,0 мл ацетона, аликвотную часть анализируемого раствора фосфата, 1,0 мл 1М раствора перхлората натрия, перемешивают и вводят 0,25 мл 1 10 1 раствора железа (XII), Доводят объем раствора водой.до 10 мл, контролируют рН 3,5+0,2 и измеряют оптическую плотность раствора при 595 нм в кювете 10 мм по сравнению с водой.

Содержание фосфата определяют по градуировочному графику зависимости оптической плотности от концентрации фосфата в интервале 0 — 0,30 мл 1 ° 10 М раствора фосфата натрия, который строят аналогичным способом.

Определению фосфора предлагаемым способом не мешают хлориды, перхлораты, сульфаты, ацетаты, фториды, натрий. Мешают ЭДТА, в меньшей степени оксалаты и ионы, реагирующие с дитизопом. Реакция зависит от порядка смешения компонентов, так как окисление дитизона ионами железа— процесс необратимый.

Б табл. 1 приведена зависимость

1 оптической плотности от порядка сливания ингредиентов реакции, где 1 фосфат-ионы; R — реагент дитизон; ац. †ацетон; Fe — ионы железа; А— оптическая плотность.

Таблица 1 R + Е + ац. + Fe (реали, зуемый) 0,350

Оптимальные условия определения выбраны на основании изучения зависимости оптической плотности систем железо — дитизон и железо — дитизон— фосфат от содержания ацетона и рН среды (см. график) . В воде реакция воспроизведена быть не может, так как дитизон в воде не растворяется.

Быбраны рН 3,5+0,2 и 40%-ный ацетон.

Для уменьшения флуктуаций рН устанавливают определенную ионную силу раствора добавлением 1 M перхлората натрия.

Для реализации способа необходи25 мо, чтобы количество железа превышало количество фосфат-ионов и было незначительно меньше количества ди— тизона.

Соотношение дитизона и железа найдено изучением зависимости оптичес30 кой плотности раствора дитизона от концентрации железа (табл. 2)

Таблица 2

1 ° 10 M Fe(III), Л А Соотношемл ние R:Fe

О, 165

1 е + 1" + R + ац.

0,150

P + R + Fe + ац. ац. + Fe + I + R

0,240

Порядок сливанпя раст, во ров

50 При соотношении Ге:R=l:2 достигается практически полное окисление дитизона. В точке насыщения фосфатионами соотношение железо — дитизон— фосфат составляет 1:2:1.

55 Градуировочный график (см. чер— теж) снимается для концентраций 010 мкг Р/10 мл. Реакция может выполняться как в 40%-ном ацетоне, так и в 40% †í этаноле (табл. 3).

1236996

Т а б л и ц а 3

Таблица 4

А в 40 .-ном эта ноле

5 Ионы предлагаемого (молярные отношения иона к фосбатам) известного

0,0

0,060

0,165

0,260

О, 390

0,460

0,060

0,145

3,1

Иатрий (I) Ионообменное

>1000-кратное

6,2 отделение

9,3

0,280

0,325

10-кратное

Фториды

Хлориды

12,4

Р, мкг А в 40 -ном ацетоне

Преимущества способа заключаются в повышении экспрессности и снижении трудоемкости определения вследствие исключения стадий осаждения, выстаивания для завершения реакции, фильтрования и повышении селективности определения к большей части катионов и анионов.

Вследствие этого становится возможным выполнение определения фосфат-ионов с чувствительностью, не меньшей чувствительности по известным способам, применяемых в настоящее время, однако более простое, быстрое и избирательное.

Время проведения определения (без учета времени отделения от мешающих ионов и построения градуи ровочной кривой) по методике прототипа не менее 1 ч (сливание компоНеНТоВ выдерживание осадка при пеI .ремешивании 30 мин, фильтрование, измерение оптической плотности), по предлагаемому способу 5 мин (слива40 ние растворов и измерение оптической плотности) .

Селективность способов по отношению к наиболее распространенным ионам представлена в табл. 4.

Селективность способа

До 400 мкг )1000-кратное

Формула изобретения

1. Способ косвенного фотометрического определения фосфатов по несвязанному в комплекс органическому реагенту, включающий перевод фосфатов в соединение с катионами металла в водно-органической среде, о т .— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности, упрощения и ускорения анализа, в качест е органического реагента используют дитизон, а фосфаты связывают солью железа (?ХХ) в водно-ацетоновом или водно-этанольном растворе при рН среды 3,3-3,7.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что используемые реагенты вводят в следующем порядке : растворы дитизона, фосфата, ацетона и соли железа при соотношении к дитизону 1:(2,0-2,2).

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что реакцию проводят в 40-80 .-ном водном растворе ацетона или этанола.

1286996

Составитель Г. Цой

Редактор Н. Слободяник Техред М.Ходанич

Корректор А. Обручар

Заказ 7?07/44 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1.13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4