Электролит для осаждения покрытий сплавом олово-кадмий

 

Изобретение относится к нанесению покрытий сплавом олово-кадмий на изделия из стали, меди и ее сплавов, использующихся в качестве контактных материалов. Цель изобретения - повышение рассеивающей способности и стабильности электролита. Электролит содержит, г/л: сернокислое олово 30-50; сернокислый кадмий 15-25; серная кислота (d 1,89) 80-100; продукт конденсации формалина, ацетона и смеси полиоксиэтиленглйколевых эфиров фенола (феноксол ВИС-15) 20-40. Общая формула продукта;конденсации RrCO-CH-CO-Ar-R2 СН2 RrCO-CH-CO-Rj «.. гСНз; ьц - (-CHj -сн J -о)„н при п« t о-15; Ar-Cg НJ .Повьвпение стабильности электролита способствует образованию коэффициента соединений олова с продуктом конденсации, препятствующих окислению двухвалентного олова. Адсорб- .ция продукта конденсации приводит к повьшению поляризуемости, способствуя увеличению рассеивающей способности. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО!4ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) cd 4 С 25 П 3/60

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/ "

Ry СО-СН вЂ” СО-А1-Я2

СН2 !

B -CO-CH-С0-Р, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2i) 3960934/22-02 (22) 27.05.85 (46) 28.02.87. Бюл. 0 8 (71) Днепропетровский химико-технологический институт и Институт общей и неорганической химии АН УССР (72) И.А. Лошкарев, В.С. Бурыкина, А.Ф. Нестеренко и В.В. Фастовец (53) 621,357,7:669.6 73(088.8) (56) Патент США Ф 420?148, кл. С 25 D 3/32, 1980.

Авторское свидетельство СССР

У 388056, кл. С 25 Р 3/56, 1971. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИИ СПЛАВОМ ОЛОВО-КАДМИИ (57) Изобретение относится к нанесению покрытий сплавом олово-кадмий на изделия из стали, меди и ее сплавов, использующихся в качестве контактных материалов ° Цель изобретения — повышение рассеивающей способности и стабильности электролита. Электролит содержит, г/л: серхокислое олово

30-50; сернокислый кадмий 15-25; серная кислота (d = 1,89) 80-100; продукт конденсации формалина, ацетилацетона и смеси полиоксиэтиленгликолевых эфиров фенола (феноксол ВИС-15)

20-40. Общая формула продукта;конденсации где Н;СНЗ;Н -(-СН -СН -0)„упри à 10- f5, Ar-С Н .Повышение стабильности элект- б ролита способствует образованию ко19 эффициента соединений олова с продуктом конденсации, препятствующих окислению двухвалентного олова. Адсорбция продукта конденсации приводит к ! повышению поляризуемости, способствуя увеличению рассеивающей способности.

1 табл.

1293243

Изобретение относится к нанесению покрытий из сплава олово-кадмий на изделия из стали, меди и ее сплавов, использующихся в качестве контактных материалов. 5

Целью изобретения является повышение рассеивающей способности и стабильности электролита.

Положительный эффект достигается за счет формалина, ацетилацетилаце10 тона и смеси полиэтиленгликолевых эфиров фенола (феноксол ВИС-15) общей формулы

25 Рассеивающую способность определяли в щелевой ячейке Моллера, выход по току — с помощью медного кулонометра. Диапазон рабочих плотностей тока определяпи на ячейке Хулла по

30 зоне блестящего покрытия, микротвердость на микротвердомере ПМТ-З.

Паяемость покрытий оценивали по времени растекания и увеличению диаметра припоя стандартизированной

З5 массы в условиях поцачи практически постоянного количества теплоты на подготовительные операции и по вре мени. Коэффициент растекания припоя (К ) расчитывали по формуле: К

40 Р

rpe S< — плошадь припоя после расплавления, S — площадь припоя в исходном состоянии.

Стабильность электролита определя, 5 лись по количеству образовавшегося осадка 8 — оповянной кислоты при по2+ 4 степенном переходе S — э Б при храи l1 нении на воздухе за определенное время.

Результаты испытаний приведены в таблице. где R,-СН; К2-(-СН,-СН2-0) Н при г

Продукт конденсации получают следующим образом.

Готовят 45%-ный раствор серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, затем в нем растворяют феноксол ВИС вЂ” 15, вводят в эту смесь формалин и ацетилацетон. Реакция экзотермическая, дополнитепьного подогрева не требует. Продукт реакции . густая темно-коричневая жидкость,однородная по составу, со слабым запахом, р = 1,21-1,25, 25 КГ/м, = — 1,41-1,43, м.м 750.

При синтезе используют следующие соотношения компонентов, мл:

Ацетилацетон 140-160

Формалин (37%) 190-220

ВИС-15 190-2 t 0

Электролит готовят следующим образом.

Готовят раствор серной кислоты, затем вводят необходимое количество соли сернокислого олова, перемешивают до ее полного растворения. Затем растворяют соль сернокислого кадмия.

После этого вводят продукт конденсации. Пвет рабочего электролита от светло- до темно-желтого, Электролит работает при комнатной температуре.

Рабочая плотность тока 1-5 А/Дм .

Электролит стабилен в работе. Необходимость корректировки определяется по уменьшению зоны блестящего по-крытия на образце из ячейки Хулла и проводится половиной от первоначально вводимого количества добавки.Обычно необходимо корректировать электролит после 15-18 А-ч/л. Без радикаль-, ной очистки при соблюдении нормального режима электролит сохраняет ра-. ботоспособность до 950 А-ч/л.

Адсорбция органической добавки на растущих участках поверхности приводит к более равномерному росту осадка, а возникающая поляризация, повышающая энергетический барьер разряда, — к образованию мелкозернистого осадка.

Увеличению стабильности электролита способствует образование координационных соединений ионов олова с органической добавкой (эа счет избы.точного отрицательного заряда на атомах кислорода), что препятствует окислению двухвалентного олова в четырехвалентное кислородом воздуха.

Как видно из таблицы электролит по изобретению позволяет увеличить рассеивающую способность в среднем в 1,4 раза, повысить стабильность электролита на 30% н скорость осаждения на 20%. Способнссть покрытия к

1293243 пайке сохраняется неизменной после года хранения..

1. .иормулаизобретения

80-100

Состав электролита, 1 2 параметры прототип

60

30

20

Сернокислое олово 20

Сернокислый кадмий 150

10

80

100

100

110

Серная кислота

OC-20

Йодистый тетраэтиламмоний

1,2

Режим осаждения

Продукт конденсации

20 30 40 10 ., 50

Д„, А/Лм

РС, Х

1 5 1 5 1 5 1 5 1 5 1 5

29,7 32 38 44,5 39 44 40 45 30,2 37 40 .44

97 85 97 92 96 94 95 89 98 85 95 82

ВТ,Х

Микротвердость, КГ/мм2

11,3 15,1 10,9 11,9 11,2 12,4 11,8 14,7 11,5 12 11,6 12,5

Скорость осаждения, мкм/мин 0,4 0,9 0,4 1,4 0,4 1,4 0,4 1,2 0,4 0,9 0,4 0,9

30 40 70 57 75 55 75 — 65 65 80

Степень блеска, 7

mSnO после 4-х месяцев хранения, г 1,3

0,42

0,42 0,42 0,42 0,420,95 0,950,42 0,42

К : свежеполучен1 ного

6,0

6,1 6,1 6,25 6,25 6,7 6,7 5,9 5,9

5,9 5,9 5,8 5,8 6,2 6,2 5,7 5,7

5,9

После года хранения 2,5

ВНИИПИ Заказ 350/29

Тираж 613

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Электролит для осаждения покрытий сплавом олово-кадмий, содержащий сернокислые олово и кадмий и серную кислоту, о т л и ч.а ю шийся тем, 10 что, с целью повышения рассеивающей способности и стабильности электролита, он дополнительно содержит продукт конденсации формалина, ацетилацетона и смеси полиоксиэтиленгликолевых эфиров фенола (феноксол ВИС-15) общей формулы

R -СО-СН-CO-Ar-R

4 2

СН

R -СО-СН-СО-R

4 1 где R — СН

R2 — (-СН,-СН2-0)„Н при и 10-15;

Ar-СН. при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислое олово 30-50

Сернокислый кадмий 15-25

Серная кислота (о 1,89)

Продукт конденсации 20-40