Дилатометр для исследования нестехиометрических окислов

 

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано при дилатометрических исследованиях микроОбразцов нестехиометрических окислов. Целью изобретения является повышение точности измерения микроОбразцов сферообразной формы с одновременным контролем их химического состава. Устройство содержит вакуумную камеру, нагреватель. держатель образца, изготовленный из оптически прозрачного твердого злектролита, два измерительных электрода, один из которых нанесен на держатель образца, а второй имеет форму пластины с крестообразной прорезью, в центр которой устанавливается образец. Этот электрод одновременно являет,я горячим спаем термопары. Устройство также содержит кислородный насос для задания необходимого химического потенциала по кислороду рабочей среды. Измерение этого потенциала осуществляется по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами, нанесенными на колбу кислородного насоса . Измерение линейных размеров образца осуществляется микроскопом-компаратором в проходящем свете. Измерение химического состава образца производится непрерывно по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами, электродом сравнения при этом является рабочая среда с известным химическим потенциалом. 1 ил. (О (Л СО СО Од

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) О5 А1 (51) 4 G 01 N ?5/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2?) 3803803/31-25 (22) 11 ° 10.84 (46) 28.02,87. Бюл, У 8 (71) Московский инженерно-физический институт (72) В.Г.Баранов, Н.Г.10дин и С.Н.Туранов (53) 536,24(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

241796, кл. G О1 N 25/16, 1969, Авторское свидетельство СССР

Ф 682807, кл. С 01 N 26/16, 1977, (54) ДИЛАТОМЕТР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕСТЕXHOMF.ÒÐÈ×ÅÑÊÈÕ ОКИСЛОВ (57) Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано при дилатометрических исследованиях микрообразцов нестехиометрических окислов. Целью изобретения является повышение точности измерения микрообразцов сферообразной формы с одновременным контролем их химического состава ° Устройство содержит вакуумную камеру, нагреватель, держатель образца, изготовленный из оптически прозрачного твердого электролита, два измерительных электрода, один из которых нанесен на держатель образца, а второй имеет форму пластины с крестообразной прорезью, в центр которой устанавливается образец.

Этот электрод одновременно являет я горячим спаем термопары. Устройство также содержит кислородный насос для задания необходимого химического потенциала по кислороду рабочей среды.

Измерение этого потенциала осуществляется по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами, нанесенными на колбу кислородного насоса, Измерение линейных размеров образца осуществляется микроскопом-компаратором в проходящем свете. Измерение химического состава образца производится непрерывно по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами, электродом сравнения при этом является рабочая среда с известным химическим потенциалом, 1 ил.

Изобретение относится к измери= тельной технике, а .точнее к приборам для дилатометрических исследований микрообразцов окислов переменного состана, Цель изобретения — повышение точности измерений микрообразцов сферообразной формы.

На чертеже изображена принципиаль- Я ная схема предлагаемого дилатометра.

Дилатометр содержит герметичный корпус 1, позволяющий проводить измерения в вакууме или потоке инертного газа„ в котором расположен нагрева- 15 тель 2, Внутри нагревателя крепится ,цержатель 3 из оптически прозрачного твердого электролита, на который нанесен первый измерительный электрод

4, на который помещается образец 5. 20

Над образцом находится второй измерительный электрод 6. В окуляре микроскопа-компаратора 7 через оптические окна 8 виден образец 5 в проходящем свете лампы 9. Второй измерительный электрод 6 является одновременно горячим спаем термопары. Необходимый химический потенциал по кислороду рабочей атмосферы задается кислородным насосом 1Î, имеющим свой нагреватель

11. Циркуляция рабочего газа в системе осуществляется циркуляционным насосом 12.

Дилатометр работает следующим образом. На подложку помещают микрообразец окисла переменного состава. Затем камеру откачивают до необходимого разрежения и заполняют рабочим газом. Далее при помощи нагревателя 11 40 устанавливают рабочую температуру для кислородного насоса, с помощью которого, дозируя содержание кислорода, задают необходимый химический потенциал рабочей среды. Величину 45 этого потенциала определяют по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами кислородного насоса вследствие разности химических потенциалов кислорода атмосферы и ра- 50

05 2 бочей среды. Далее включают нагреватель 2 и повышают температуру образца по заданному режиму. Измерение линейных размеров образца осуществляется в проходящем свете. При этом риска на окуляре микроскопа-компаратора последовательно наводится на противоположные кромки образца и из разности обоих показаний микрометрической шкалы определяют его диаметр.

Химический потенциал исследуемого образца контролируют непрерывно в ходе эксперимента по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами ячейки за счет разности химических потенциалов кислорода рабочей среды и образца. В случае необходимости поддержания химического потенциала образца неизменным в ходе эксперимента химический потенциал рабочей среды задают при помощи кислородного насоса таким образом, чтобы величина ЭДС измерительной ячейки все время была равна нулю.

Формулаизобретения

Дилатометр для исследования нестехиометрических окислов с непрерывным измеренйем их состава, содержищий вакуумную камеру с расположенными внутри нее нагревателем, термопарой, первым измерительным электродом, держателем для образца, выполненным из материала, обладающего кислородноанионной проводимостью, с нанесенным на него вторым измерительным электродом,, и кислородный насос для задания необходимого химическогопотенциала по кислороду рабочей атмосферы, о т л и ч аю шийся тем, что, с цельюповьш ения точности измерений микрообразцов сферообразной формы, держатель для образца выполнен иэ оптически прозрачного твердого электролита, на который нанесен первый электрод, выполнечный в виде кольца, а второй электрод, являющиися одновременно горячим спаем термопары,, выполнен в виде пластины с кре=тообраэной прорезью, 1293605

Составитель В. Зайченко

Техред В.Кадар Корректор Н. Король

Редактор А. Ревин

Заказ 378/47

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4