Способ получения смешанных диалкилфосфонатов

 

Класс 12о, 5, 12о, 26вз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Оог)писнал группа Л& 50

Ф. Л. Макляев и М, И. Друзин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАЛКИЛФОСФОНАТОВ

Заявлено 5 ноября 1969 г. за М 643354/23 в Комитет по делам изобретени :. и откргятий при Г:овете Мивиетров CCCP

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хв 16 за !960 г.

Способ получения смешанных диалкилфосфонатов взаимодействием натриевых солей диалкилфосфитов с галоидными алкилами известен.

Описываемый способ по сравнению с известным является более простым и базируется на более доступном исходном сырье. Особенность способа заключается в том, что алкилированпю подвергают патрийдиалкилфосфиты с разными алкоксигруппами.

П р и м с р 1. Получение изоамилгексилового эфира бутилфосфпновой кислоты.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным хо".одильником, капельной воронкой и термометром помещают раств р

51,93 г (0,22 моля) изоамилгексилфосфита в 200 мп ксилола и небол,шими частями добавляют 5,067 г (0,22 моля) металлического натрия.

По окончании реакции, которая протекает с разогреванием, к натриевой соли фосфита из капельной воронки добавляют при энергичном перемешиванип 41, 72 г (0,45 моля) хлористого бутила. Реакпия алкилирования продолжается около 2,5 час при 40 — 50 . Продукт реакции охлаждак т. добавляют 50 г мелкораздробленного льда, переносят в делительну.о воронку, нейтрализуют 20 /О-ным раствором щелочи до щелочной реации, отделяют органический слой и дважды промывают его водой. Отгоняют растворитель, а затем перегоняют под вакуумом. Получают 47продукта или 73io от теоретического. Продукт имеет следующую хар: ктеристику: т. кип. 132 — 134 (0,4 мм); сР =-- 0,9269: п,о -- 1,4309; М߄— 82,6; Мй, = 82,82.

Найдено в „: Р— 10,62; С,.-Н,„Î,,Ð вЂ” 10,70.

Вычислено в /„: Р— 10,594..

° № 130888

Пример -2. Получение изоамилоктилового эфира бутилфосфиновой к-исл о ты..

Процесс проводят, как указано в примере 1.

Получают продукт с выходом 64,5% от теоретического и со следующей хар актеристикой: т. кии. 128 — 130 (0,1мм/ сРо == 0,9258, и "Р = 1,4400; MR и = 91,20; MR в = 91 053

Найдено в %: P — 10,03; С„НатО,Р—:9,72-.

Вычислено в ",: Р— 9,666.

Пример. 3. Получение азоамилгептилового эфира бутилфосфиновой кислоты.

Продукт получают аналогично предыдущему примеру- с выходом

70% от теоретического и со следующей характеристикой: т. кип 137 — 138 (0,3 лм); (1," = 0,9263;

M-RÄ == 86,88; MR, -- 86;44.

Найдено в /,:P —.",03; C H..0,,Р— 10,27.

Вычислено в /,: Р— 10,11. и = 1 4382.

Предмет изобретения

Способ получения смешанных диалкилфосфонатов взаимодействием натрисвых солей диалкилфосфитов с галоидными алкилами, о т л и ч а ющи йс я тем, что, алкилированию .подвергают натрийдиалкилфосфиты с разными алкоксигруппами.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС:;P

Москва, Петровка, 14

Редактор Н. И. Мосин Тскред А. Л. Сосииа

3 ак.;>327 Цена 25 коп.

Поди. к псч. 7Х11-60 г. Формат бум. 70

Информационно-издательский отдел Комитсза по при Совете Министров СССР. Москва, М.

Корректор f А. Васильева

1ираж 650

108 /ы- Объем 0,17 и. л. делам изобретении и открытий

Черкасский пер., д..2/б.