Способ получения дизтилалюминийгалогенидов
БЛАД <
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 50
А. Г. Позамантир
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ДИЭТИЛАЛ ЮМИ Н И Й ГАЛОГЕНИДОВ
Заявлено 14 октября 1969 г. за № 641212/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ !8 за 1960 г.
Диэтилалюминийгалогениды могут быть получены из эквимолярной смеси диэтилалюминийгалогенида и моноэтилалюминийдигалогенида (так называемого этилалюминийсесквигалогенида) путем взаимодействия с металлическим натрием. Этот процесс (реакция симметризации) протекает по следующему. уравнению:
2(СзНз) зА1зXç+3 Na — 3(СзНз) зА1Х+ЗМаХ+А1, из которого следует, что на каждый моль этилалюминийсесквигалогеннда выделяется 0,5 моля металлического алюминия.
Указанное обстоятельство приводит к снижению производительности процесса, так как лишь 75 io алюминия, содержащегося в сесквигалогениде, переводится в целевой продукт. Остальное количество алюминия теряется со шламом, который, вследствие содержания в нем около
12% мелкодисперсного алюминия, приобретает пирофорность, что повышает пожароопасность процесса.
Предлагаемый способ получения диэтилалюминийгалогенидов отличается от известных тем, что реакцию симметризации сесквигалогенида металлическим натрием проводят в присутствии этилгалоида, который вводят в реакционную зону на определенной стадии процесса.
Реагируя с алюминием, выделяющимся по указанной выше реакции, этилгалоид переводит его в этилалюминийсесквигалогенид:
3 СзНзХ + 2А! - -, СзНз) зА!зХз
Таким образом, процесс получения диэтилалюминийгалогенидов по предлагаемому способу протекает в соответствии со следующим суммарным уравнением: (С Нз) зА1зХз+2 Ма+СзНзХ вЂ” - 2 (СзНз) А1Х+21х1аХ
Благодаря совмещению при этом двух процессов становится возможным за одну операцию в одном аппарате полностью использовать весь алюминий для получения конечного продукта. В результате выход диэтилалюминийгалогенидов возрастает на 33% в пересчете на исходный этилалюминийсесквигалогенид, увеличивается производительност;,. аппаратуры и снижается пожароопасность шлама.
Пример 1. В реактор из нержавеющей стали, снабженный эффективной мешалкой и обратным холодильником, наливают 440 лл бензина (фракция, кипящая при 100 — 115), а затем его продувают азотом, не содержащим влаги и кислорода, после чего в него загружают 54,5 г металлического натрия, который эмульгируют в бензине при температуре кипения последнего. К приготовленной эмульсии постепенно прибавляют 285,4 г этилсесквихлорида алюминия, после чего содержимое реактора охлаждают до 30 — 40 и приливают 120 г жидкого хлористого этила, интенсивно охлаждая реактор во избежание черезмерного роста давления. По окончании реакции целевой продукт, который может быть использован без дистилляции, отделяют на фильтре от шлама. Выход
235,8 г диэтилалюминийхлорида.
Пример 2. В реакторе, рассчитанном на рабочее давление 5 ати, приготовляют эмульсию 55 г металлического натрия в бензине, как указано в примере 1. Постепенно прибавляют 285 г этилсесквихлорида алюминия, после чего приливают сразу или по частям 118 г хлористого этила. По мере завершения реакции давление в реакторе снижается с 2 —2,2 ати до 0,1 — 0,2 ати. Далее поступают, как указано в примере 1. Выход — 236,2 г диэтилалюминийхлорида.
Предмет изобретения
Способ получения диэтилалюминийгалогенидов взаимодействием эквимолекулярнои смеси диэтилалюминийгалогенида и моноэтилалюминийдигалогенида с металлическим натрием, отличающийся тем, что, с целью более полного использования алюминия, увеличения производительности аппаратуры и снижения пожароопасности шлама, н зону реакции вводят этилгалоид.
Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Б. А. Шнейдерман
Подп к печ. 10.Õ-60 г. Форм ат бум. 70 Х 108 /i 6 Объем 0,17 п. л, Зак. 6424 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г, — 3 коп, ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, N. Черкасский пе1ь, д. 2/6
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
