Способ выделения аспарагиновой кислоты

 

Класс fQq, g„ № 131762

СССР э(,С „",! .

Бй Ь,!! !1;! !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гтодписная группа Л9 52

Е. П. Крысин и А, Д, Еселев

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 11 ноября 1959 г. за № 643612/23 в 1(ок1итет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретснн :.» № !8 за 1960 г.

Известен способ получения аспарагиновой кислоты из фумаровой или малеиновой кислот путем аминирования их водным аммиаком поt, давлением в присутствии солей ртути в качестве катализаторов. -Прн этом целевой продукт выделяют из реакционной массы через его медную соль, что усложняет технологический процесс. . 1ля упрощения процесса выделения аспарагиновой кислоты из вышеуказанной реакционной массы, предлагается обработать последнюю уксусной кислотой, а затем отфильтровать выпавший целевой продукт.

Выход аспарагиновой кислоты по предлагаемому способу составляет 22 — 25% теоретического, считая на загруженную малеиновую (фумаровую) кислоту. Не вошедшая в реакцию малеиновая (фумаровая) кислота может быть регенерирована с выходом до 70% путем подкисления соляной кислотой маточника после фильтрации аспарагнновой кислоты.

Пр имер 1. В 150-литровый эмалированный чу!унный автоклав с пароводяной рубашкой, снабженный механическои мешалкой, загружают 120 л 25%-ного водного раствора аммиака и 10 кг малеиновой (фумаровой) кислоты квалификации «чистая». Затем, при размешиванин приливают раствор 80 г сулемы и 50 лл азотной кислоты (уд. в, 1,38) в

1 л дистиллированной воды.

Автоклав закрывают и реакционную смесь нагревают при температуре около 100 в течение 11 час. При этом давление сначала возрастасг до 6,9 — 7,1 атм, а затем, вследствие поглощения аммиака в результаге реакции, оно падает до 5,6 — 5,8 атл. После окончания реакции автоклав охлаждают до 15=, открывают люк, добавляют 0,5 кг активированного угля, и реакционную массу фильтруют через нутч-фильтр или грибковый фильтр.

Прозрачный, почти бесцветный, фильтрат заливают в выпарную чашу емкостью 150 л и упаривают до сиропообразного состояния (объем

15 — 20 л). В горячий сироп добавляют 6 л ледяной уксутнои кислоты и

¹ 1317б2 несколько граммов аспарагиновой кислоты в качестве затравки и перемешивают.

Раствор охлаждают до 10 — 15 и оставляют на 8 — 10 час. Выпавший обильный осадок отделяют на центрифуге с корзиной емкостью 5 — 10 л, промывают 5 л холодной дистиллированной воды и перекристаллизовывают из кипящей воды, взятой в соотношении 1: 8 — 1: 10. Из маточного раствора после кристаллизации дополнительно выделяют путем упарки еще некоторое количество аспарагиновой кислоты. Продукт сушат в сушильном шкафу. Общий выход составляет 2,2 — 2,5 г (21 — 24% теоретического, считая на загруженную или 72 — 75",o — на затраченную малеиновую кислоту).

Пример 2. В двухлитрогый вращающийся автоклав с электрообогревом загружают 1 л 25!и-ного водного раствора аммиака, 10 г малеиновой кислоты и 1 г сулемы, растворенной в 10 лл воды, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты.

Лвтоклав нагревают до 100 в течение 11 час, затем его охлаждаюг до комнатной температуры и реакционную массу, смешанную с 5 г активированного угля, фильтруют на воронке Бюхнера.

Фильтрат упаривают на водяной бане до сиропообразного состояния, после чего к сиропу добавляют 50 — 00 ил уксусной кислоты (до появления запаха) и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, суспендируют в небольшом количестве холодной воды, снова отфильтровывают и перекристаллизовывают из кипящей воды (1:10). Получают 30 г продукта (75 — 77% or теории, считая а затраченную малсиновую кислоту) .

Предмет изобретения

Способ выделения аспарагиновой кислоты нз реакционной массы, полученной взаимодействием фумаровой или малеиновой кислот с водныы аммиаком под давлением в присутствии солей ртути В качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса. указанную реакционную массу обрабатывают уксусной кислотой, а выпавшую аспарагиновую кислоту отфильтровывают

Редактор Н. И. Мосин Тсхред А. А. Камышиикова Корректор Л. Ф. Феднница

Зак. 6425 Цена 25 коп. Тираж 650

Под. к печ. 18.VII-60 r. Формат бум. 70Х /и Объем 0,17 п. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петроька, 14.