Способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства препарата 2-4д (дихлорфеноксиуксусная кислота)

 

М 133062

Класс 12q, 140,, 45, 5

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы ЛЛ 52 и 193

В. Д. Симонов, А. А. Ошин и Э. Л. Шолохова

СПОСОБ РЕГEHEPAHÈÈ ДИХЛОРФЕИОЛА ИЗ МАТОЧИЫХ

РАСТВОРОВ ПРОИЗВОДСТВА ПРЕПАРАТА 2-4Д

Заявлено 30 ноября 1959 г. за ¹ 645621/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 21 за 1960 r.

Промышленный метод производства натриевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (препарат 2-4Д) через дихлорфенол предусматривает регенерацию из первичных маточных фильтратов нспрореагировавшего при конденсации с монохлоруксусной кислотой дихлорфенола с возвратом последнего в производство.

Однако повторное проведение конденсации с монохлоруксусной кислотой на регенерированном дихлорфеноле, вследствие содержачия в нем значительного количества свободной 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, резко снижает выход на данной стадии производства.

Кроме того, качество препарата, получаемого на регенерпровапном дихлорфеноле, ниже, чем на свежем сырье. Поэтому выделение дихлорфенола из маточников экономически невыгодно. В то же время сбрасывание маточников в канализацию связано со значительными и непронзводительными издержками, т. к. перед поступлением в канализацию маточники должны обезвреживаться путем специальной обработки.

Для устранения отмеченных недостатков и более полного использования сырья разработан способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства препарата 2-4 Д, заключающийся в том, что, с целью удаления 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, маточник последовательно обрабатывают бутиловым спиртом и водным раствором щелочи; полученный бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты отделяют от несмешивающегося с ним водного раствора дихлорфенолята натрия.

Пример 1.

Маточный раствор, содержащий 29,9% дихлорфенола и 57,6% 2,4-ди хлорфеноксиуксусной кислоты, подвергают обработке бутиловым спиртом (1,5 — 2 моля на 1 моль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) в присутствии дихлорэтана (3,7 кг на 1 кг 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) и сульфоугля (0,15 кг на 1 кг 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) до прекращения отгона реакционной воды. № 133062

После отгона дихлорэтана и избыточного бутилового спирта получают сырой эфир, содержащий 36,6% дихлорфенола и 1,78% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Выход по кислоте 81,3%.

Пример 2.

Маточный раствор, содержащий 41% дихлорфенола и 44,17% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты подвергают обработке, как в примере 1.

Получают сырой эфир, содержащий 39,37% дихлорфенола и 5,8% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Выход по кислоте 82%.

После обработки слабым раствором щелочи, промывки и сушки получен эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, содержащий 0,87%

2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 1,29% дихлорфенола. Выход на стадии обработки щелочью по кислоте 96,8%. Суммарный выход по кислоте 81%.

В связи с тем, что сельскохозяйственное производство наряду с натриевой солью 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты требует выпуска почти в равных количествах бутилового или высших эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, предлагаемый способ является одновременно и способом совместного производства этих гербицидов.

Предмет изобретения

Способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства препарата 2-4 Д, отличающийся тем, что, с целью удаления

2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, маточник обрабатывают последовательно бутиловым спиртом и водным раствором щелочи, затем отделяют полученный бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты от неСмешивающегося с ним водного раствора дихлорфенолята натрия.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышиикова Корректор Б, А. Шнейдерман

Подп. к печ. 8.1Х-60 r. Формат бум. 70Х108 /ia Объем 0,17 п. л.

Зак,. 7570 Тираж 650 Цена 25 коп:, с 1/1-61 г. — 3 кон, ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете

Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете

Министров СССР, Москва, Петровка, 14,