Способ выделения селена из нитрозной серной кислоты
Доо 1 ЗЯ 6(Класс I2i, 1 j
Ц " ., ТН .
ОПИСАНИЕ ИЗОЬ ЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная грр па JV" 45
С. И. Вольфкович и Н. Н. Кондратьев
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА ИЗ НИТРОЗНОЙ
СЕРНОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 20 января 1960 г. за № 651384/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 22 за 1Ч60 г.
Известно, что двуокись селена при нагревании восстанавливается серой до элементарного селена.
Предлагаемый способ предусматривает выделение селена из нитрозпой серной кислоты введением в кислоту элементарной тонкодисперсной серы при перемешивании и нагревании при температуре 120 — 150 .
При этом селен, содержащийся в кислоте, выпадает в осадок, который отделяется фильтрацией или декантацией. Серу вводят в кислоту в расплавленном и распыленном состоянии через форсунку.
Перемешивание кислоты с серой проводят в течение всего процесса выделения селена, что осуществляют либо с помощью мешалки, либо циркуляцией кислоты с помощью насоса
Установлено, что элементарная сера, введенная в кислоту в коли1 Э О честве нескольких десятых долей % от веса кислоты, при 125 — 130 практически нацело вытесняет селен в осадок или образует с ним соединения по реакции:
H>SeO4 + $ = I SO< + Se
H SeO, + S = Нз$0з + Se
Выделившийся селен может взаимодействовать с серой:
2Se + S =- $ез$
Se S + 3S = 2$е$з
Проведенными двумя сериями опытов выявлены количества выделенного селена из башенной серной кислоты посредством газовой серы (табл. 11 и установлено минимальное время, потребное на выделение селена из химически чистой серной кислоты посредством чистой черенковой серы (табл, 2).
Результаты проведенных опытов сведены в таблицы.
На скорость выделения селена влияет температура процесса, чисто та серы и интенсивность перемешивания. Так, при применении черенковой серы в количестве 0 25% от веса серной кислоты время полного вы7
1 9й ) деления селена при перемешивании и повышении температуры от 1 0 до 150 сокращается примерно в 5 раз. № 133466
Таблица I
Содержание селенз, г /нн
Колич. серной кислоты, мл з выделения селена в осадок по анализу фильтрата
Время восстановл, час
Температура, -C
Колич. серы, г опытов
Полное выделен!ге
/7,/
59,5
47,2
Полное выделепи
73,3
79,5
75,0
Таблица 2
Содержание с елена, г, ///н
Колич.
CQPHOH кислоты, л/л
)4 о)ча
Температура, "С
Минимальное время полного выделения селена
Колич. серы, г опытов
О,;. 150
0,45 120
0,3 130
03 )40
92,3
92,3
92,3
92,3,11
16
71
106
71
40 .иин
3 час 30 лгин
2 «ас,15 /иин
1 час 30 /яин
Предложенный способ получения селена из нитрозиой серной кисло
ТЕЯ СОСТОИТ В СЛЕДУ/1ОЩЕМ.
В сборник с горячей продукционной серной кислотой вводят расплавленчую серу при 120 — 150 и перемешивании в течение всего процесса; серу в тонкодисперсном состоянии рекомендуют подавать через форсунку. Полноту осаждения селена контролируют путем выделения селена из пробы отфильтрованной кислоты. Осадок селена и серы отделяют От кислоты декянтациеи или фильтрацией.
Предмет изобретения
Спосоо Вь!Деления селена 1!3 нитрозной сернОЙ кислОты, 0 т л и ч а!Ошийся тем, что, с целью обеспечения полного выделения селена, в кис лоту вводят тонкодисперсную расплавленную элементарную серу и вь1падающий при этом осадок селена и соед!!пения селсна с серой от:. еля ют ст кислоты декантацией или фильтрованием и далее перерабаты
«ают его на чистый селеи известными способами.
Техрсд А. А. Кудрявицкая Корректор Л. F. Чекунова
Редактор Н. И. Мосин
Формат,бум. 70 ;;)08 /!, Объем 0,17 и. л
Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1.1-6! г. — 3 коп
ЦБТ1! при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГССР
Москва, Центр, h1, Черкасский пер., д. 2//6.
Подп. к печ. 12.Х-60 г
Зак. 8762
Типография ЦБТ1! Кол!итста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, )4.
83
84
86
87
88
92
93
94
96
34,6
80,0
105,0
34,6
80,0
105,0
34,6
80,0
105,0
34,6
80,0
105,0
1,0
1,0
I,0
О,!
0,1
0,1
0,2
0,2
0,2
0,1
0,1
0,1
2
2
2
2
4
125 †1 !
25 †1
125 †1
125 †1
125 †!30
) 25 — 130
)25
