Способ получения хлоргидрата хдорацетамидина

 

К»асс 12ч, 1и

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная еррппа Л 52

Е. Н. Зильберман и А. Я. Лазарис

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА ХЛОРАЦЕТАМИДИНА

Заявлено 21 апреля 1960 г. за M 663759/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 23 за 1960 г.

По известному способу хлоргидрат хлорацетамидина получают обработкой хлоргидрата иминоэфира аммиаком. Малейший избыток аммиака вызывает сильное осмоление и выход целевого продукта состав ляет 30 /о. Предложенный способ получения хлоргидрата хлорацетамидина является принципиально новым и состоит в обработке хлорацетонитрила газообразным хлористым водородом при 0 и минус 15, а затем полученный продукт реакции обрабатывают алифатическим спиртом при комнатной температуре.

Преимущество предложенного способа состоит в том, что отсутствует осмоление и получают почти теоретический выход продукта.

Установлен состав промежуточного продукта взаимодействия хлористого водорода и хлорацетонитрила и найдены оптимальные условия для количественного выделения целевого продукта.

При обработке промежуточного продукта реакции — хлорацетонитрила и хлористого водорода метиловым спиртом образуется устойчивое соединение, плавящееся при 107 — 108, которое при взаимодействии с водой дает хлоргидрат хлорацетамидина.

Пример. 10 г нитрила хлоруксусной кислоты растворяют в 5 мя абсолютного этилового эфира и пропускают сухой хлористый водород при 0 до начала появления кристаллов, Колбу плотно закрывают . оставляют при минус 10 — 15 на двое суток. Получают 1б,3 г твердого продукта. Этот продукт растворяют в 35 лы абсолютного бутилового спирта и раствор оставляют стоять при комнатной температуре на ночь.

Бутанол удаляют под вакуумом, твердый осадок промывают сухим эфиром и сушат.

Выход хлоргидрата хлорацетамидина составляет 8 г или 98% от теоретического. Т пл. 9б — 100 .

Проба смешения с хлоргидратом хлорацетамидина депрессии не дает.

Элементарный состав продукта следующий:

H% g%

C1%, С%

Найдено:

Вычислено..

4,,65 31„79

4,83 21,56.

18,60, 18,10

55,03, 54,48

Предмет изобретения

Редактор C. А. Барсуков Техрсд А. А. Кудрявицкая Корректор 1. Е. Кудрявцева:

Формат бум. 70+108 / 6 Объем 0,17 п. к

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Подл, к печ. 10.Х1-60 r

Бак. 9720

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 1-1.

Способ получения хлоргидрата хлорацетамидина, отл и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, на хлорацетонитрил действуют хлористым водородом при температуре 0 и ми нус 15, затем низшим алифатическим спиртом при комнатной темпера.туре.