Способ получения моновинилацетилена

 

М 134260

Класс 12о, 1901

СССР!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

17одписнал группа, Л«50

Иностранцы

Альберт Гримм и Манфред Шлеффель (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОВИНИЛАЦЕТИЛЕНА

Заявлено 5 марта 1960 r. за ¹ 667298/23 в Комитет по делам изобретений и открытий пря Совете Мшшстров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» № 24 за 1960 r.

Известен классический способ получения моновинилацетилена, заключающийся в полимеризации, происходящей под каталитическим влиянием водных растворов солей закисной меди и хлористого аммония (реакция Ньюленда). При этом наряду с основным процессом одновременно катализируется ряд побочных реакций (тримеризация ацетилена в дивинилацетилен и образование высших полимеров). Выход побочных продуктов составляет 25 /с в расчете на превращенный ацетилен. Указанное обстоятельство приводит к непроизводительному расходу ацети леня, забивке аппаратуры смолами и увеличению потерь катализатора.

Одним из известных способов увеличения выхода моновинилацетилена является увеличение скорости движения потока ацетилена через раствор катализатора. Однако при этом затрудняется очистка циркулирующсго газа. Можно также добавлять к раствору катализатора в качестве растворителя смолообразных веществ моноалкиловый эфир диэтилpHãëèêîëÿ, что требует значительных дополнительных затрат.

С целью подавления побсчных реакций и увеличения выхода гото вого прсдукта предлагается вводпгь в состав катализатора соль двухвалентного марганца (например, хлористый марганец). При этом удается увеличить выход моновинилацетилена до 95 lo, т. е. на 23 о по сравнению с обычным промышленным процессом, Молярные соотношени однохлсристой меди и марганца рекомендуется брать в пределах оl

1: 0,01 до 1: 0,25; кроме того, для создания кислой реакции в катализатор вводят хлористый водород, Приготовление катализатора проводят при отсутствии воздуха, при этом соль марганца добавляют в последнюю очередь.

Применение данного катализатора с молярным соотношением однохлористой меди и марганца от 1: 0,125 до 1: 0,075 не вызывает существенного ухудшения степени превращения ацетилена по сравнению с катализаторами без марганца. — 9

Предмет изобретения

Способ получения моновинилацетилена путем полимеризации ацетилена в присутствии катализатора — водного раствора солей закисно i меди и хлористого аммония, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью подавления побочных реакций и увеличения выхода готового продукта, v каталитический раствор вводят соль двухвалентного марганца.

Редактор Н. И, Мосин

Тсхред А. Л. Сосина Корректор Г. Е. Кудрявцева

Поди. к псч. 15.XI-60 г. Формат бум. 70 108 /«Обереги 0,17 п. тЗак. 9602 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 коп.

1.1БТ11 прп Комитете по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Типография ЦБТ11 Комитета по делам изобретений и открытий

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Пример 1. Вер гикальпо установленную стеклянную реакционную труоку (d — 50 н,п, l- 1500 нл), снабженную рубашкой для обогрева, загружают на /; высоты раствором катализатора следующего состав,i (в i n): сднохлористая медь — 37,5; хлористый аммонш1 — 19,5; вода — 42,7; хлористь.й водород — 0,3.

Ацетилен нагнетают насосом со скоростью 400 л/час и для достижения высокой степени превращения распределяют в нижней части трубки с помощью фрптты. Температуру в реакционной трубке поддерживают равной 70. Реакционные газы для осушки от увлеченной воды пропускают через холодильник (охла кдаемый водой) и трубку, наполneH11yIo xzopHcTbi ir кальцием. Продукты 1зеакции конденсируют B np!аемниках, охлаждаемых смесью ацетона с углекислотой до температуры — 75, а избыточный а 1етилен возвращают с помощью насоса в реакци онную грубку.

Для определения выхода моновинилацетилена продукты реакции после предваритель;юй стабилизации гидрохиноном подвергают разгонке при атмосферном давлении. Выход моновинилацетилена в расчете на превращенный ацетилен равен 72%, степень превращения ацетилена за один проход — 1б%.

П р им ер 2. В тех же условиях, как в примере 1, проводят процесс с катализатором следующего состава (в /в): однохлористая медь — 37,7; хлористый аммоний — 19,7; вода — 40,1; хлористый водород — 0,3; хлористый марганец — 2,2, т, е катализатор содержит 0,046 моля марганца на один моль однохлористой меди. Выход монохлорвинилацетилена равен 93%, степень превращения ацетилена — 14 /о.

Пример 3 В тех >ке условиях, как в примере 1, проводят процесс с катализатором, содержащим 0,02 моля марганца на один моль однохлористой меди. Выход моновинилацетилена составляет 95 /о, степен,. превра щения ацетилена — 5 /о.

Способ получения моновинилацетилена Способ получения моновинилацетилена 

 

Похожие патенты:

 // 374265

Изобретение относится к способу получения фенилэтинил производных ароматических соединений. Способ характеризуется тем, что включает нагрев смеси компонентов 0,01 моль фенилацетилена, 0,01 моль иодбензола (арилиодида), 0,0006 г нанопорошка меди и 0,002 г CuI при температуре 110-120°C в течение 3 часов, после охлаждения реакционной массы ее выливают в 100 мл холодной воды при перемешивании, экстрагируют этилацетатом, затем очищают на колонке с силикагелем, элюируя смесью растворителей этилацетат : гексан в соотношении 1:6, далее отгоняют растворитель, получая чистые продукты. Использование настоящего способа позволяет получать целевые продукты с выходами 70-100 % при значительном упрощении технологического процесса. 1 табл.
Наверх