Способ получения n-метил-n'- (v-хлорпропил)-пиперазина и n- (бета-оксиэтил)-n'-(v-хлорпропил)-пиперазина
1 — - — № 134268
I, . Ф
Класс 1 gp 6 ссср
Ь11ь,:11"...
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л3 51
С. В. Журавлев и А. Н. Гриценко
СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ N-МЕТИЛ-N -(.,-ХЛОРПРОПИЛ)П И П ЕРАЗИ НА И N-(р-ОКСИЭТИЛ)-N -(;-ХЛОР ПРОПИЛ)ПИПЕРАЗИНА
Заявлено 14 декабря 1959 г. за ЛЪ 647133/31 в Комитет по делам изобретешш и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» . Га 24 за 1960 г.
Способ получения М-метил-N - (-хлорпропил) -пиперазина и
N- (p-оксиэтил) -N - (", хлорапропил) -пиперазина, являющихся полупродуктами в синтезе нейроплегиков производных фенотиазина, известен.
Предлагаемый способ является простым, дает высокий выход и заключается .в том, что раствор N-метилпиперазина нли N-(P-оксиэтил)-пиперазина и 1,3-хлорбромпропана в толуоле нагревают при температуре 70 — 80 .
Пример 1. Получение N-метил-N - (т -хлорпропил) -пиперазин-дихлоргидрата. 10 г (О 1 м) N ìåòèëïèïåðàçèíà и 7,86 г (0,05 л ) триметиленхлорбромида (1,3-хлорбромпропан) в 75 лл сухого толуола нагревают три часа при температуре водяной бани 70 — 80 . Выделившийся бромгидрат N-метилпиперазнна отфильтровывают и промывают 10 м,г сухого толуола. Из фнльтрата толуол н не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют на кипящей водяной бане в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Маслянистый остаток растворяют в 50 ил безводного толуола и к раствору прибавляют сухой эфир, насыщенный хлористым водородом. Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают в вакуумэксикаторе над твердой щелочью.
Получают 9,3 г (74,5% от теории) вещества с температурой плавления около 250 (с разложением), которое при стоянии на воздухе постспенно увлажняется. После двукратной перекристаллизации из безводного спирта и высушивания в течение четырех часов при 100—
110 при 4 — 5 м,я вещество теряет гигроскопичность и плавится при
258 (с разложением).
Белое кристаллическое вещество — хорошо растворимо в воде и горячем спирте; нерастворимо в ацетоне, эфире, бензоле.
?А 134268
Предмет изобретения
Способ получения N-метил-N - (; -хлорпропил) -пиперазина и
N- (P-оксиэтил) -N - () -хлорпропил) -пиперазина, отличающийся тем,. что, с целью использования новых, более доступных видов сырья, раствор N-метилпиперазина или N-(P-оксиэтил)-пиперазина и 1,3-хлорбромпропана в толуоле нагревают при температуре 70 — 80 .
Редактор С. А. Барсуков Текред А. А. Кудрявицкая Корректор И, П. Бронштейн-.
Формат бум. 70X108,/,6
Тираж 600
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Объем О,!7 п..ч..
Цена 3 кon.
Подл. к пеи. 2.1-61 г
Зак. 10679
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий нрн Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
Найдено %: С1 (ион.) =28,94; 28,84; Х=11,14; 11,23; СвН17М2С1.2НС1.
Вычислено %: Cl (ион.) =28,41; N — 11,22.
Пример 2. Получение N- (P-оксиэтил) -N - (-хлорпропил) -пиперазин дихлоргидрата. .26 г (0,2 м) N- (P-оксиэтил) -пиперазина и 15,7 (0,1 м) триметнленхлорбромида нагревают три часа при 70 — 80 в 100 лл безвод11ого толуола. Толуольный раствор сливают с полутвердого осадка бромгидрата N-(P-оксиэтил)-пиперазина обрабатывают активированным углем, отфильтровывают и к осветленному толуольному раствору 1рнбавляют сухой эфир, насыщенный хлористым водородом.
Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают в вакуум эксикаторе над твердой щелочью.
Получают 19 г (68% от теории) вещества с температурой плавления 202 (с разложением). После двукратной перекристаллизации из безводного спирта и высушивания над фосфорным ангидридом при
100 — 110 и 4,5 лл остаточного давления в течение четырех часоз вещество плавится при 206 (с разложением).
Белое кристаллическое вещество — хорошо растворимое в воде, горячем спирте, плохо в холодном спирте, нерастворимо в ацетоне,, эфире и бензоле.
Найдено %: С1 (ион.) = 26,20; 26,09; N — 10,05; 10,15;
С,НщМ,ОС1,2НС1. Вычислено %: С1 (ион.) = 25,75; N = 10,01.
