Способ получения 1,1,6,10-тетраметил-6-оксидекалил-5- этанола-1
¹ 1346)1
Класс 12о, 5о:
CC Р с--
0ПИСАНИК ИЗОБ К и
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
lla<)nuceari грцапа .Ч 50
С. Д. Кустова, С. И. Вирезуб, В Е. Сибирцева и С. А Войгкевич
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
1,1,6,10-TET PA M ЕТИЛ-6-ОКС ИДЕКАЛ ИЛ-5-ЭТА НОЛА-1 . > I >I ti, I! Ii() I
ОП Йли|, ;.i::, .6ю,1 и ч чл(И1ргт и!!и: Л д . ъ!
1 р
Гликоль С 611,,„0 11.1.6,10 - гст1замстил-б-оксидекалил-5-этанол-1, служит промежуточным продуктом при синтезе склареола. из которого пол чают ценное душистое вещсство амброксид. обладающий сильвиям запахом амбры.
Известен способ получения гликоля С16Нз00- восстановлением,;антона С1;Н:<О2 действием ZiA1H в растворе безводного серного эфира.
Этот способ имеет два суLIlåñòâåííûx недостатка, препятствуюнгнх его промышленному использованию:
1. Применяемый в качестве восстановителя Ъ."1!Н„является рудноJoñTóïHûì препаратом и в случае его применения необходима ра; работка новой технологии It организации нового производства этог:1 продукга.
2. Применение огне- и взрывоопасного серного эфира на прс и",H, ястве крайне нежелательно.
Предложен новый свободный от вышеуказанных недостагкон способ получения 1,1,6,10-тетраметил-6-оксидекалил-5-этанола-1 (глпколя
С Н. 0 ) восстановлением лактона 1,1,6,10-тетраметил-6-оксичекалчл-5-уксусной кислоты-1. заключающийся в том, что, с целью об спече ия большей безопасности процесса, восстановление производят нагрийборгидридом в техническом пзопропиловом спирте при обычных ге лпсратурах.
Преимуществами описанного способа являются:
1. Замена очень ()I неопасного низкокипящего серного эфира б .ле. безопасным изопропнловым спиртом (т. кип. 82,4 ).
2. Применение в качестве восстановителя натрнйборгпдрид:i. >т.рый является побочным продуктом некоторых производст».
П р и м с р. 0,5 г МаВН растворяют в 24 ил изопропиловог о сш.рта и при постоянном перемешивании небольшими порциями вводят 1,5 г лактона С16Н:602 (т. пл. 12Т). Реакционную смесь размешиваюг прн комнатной температуре в течение часа, а затем, продолжая псрсм п,IiN> 134681
Вание, li2i p»H2)o i еш!. час н2 Водяной ба»с»ри гемисратуре i)еакциоииой массьl 60". Реакционную масс Охлаждают, выливают в 50 г измельченного льда ii !юдкисляют 2-х молярным раствором соляной к»слиты для разложения ОбрязОВяви!е! Оса! Н()и восстановлении ком плен! »Ого
СО! .Дп НЕНИЯ.
Продукт извлекают соотве гствующим растворителем промывают
5",,-»ым раствором !х!ЯНСО- аи водой; экстракт высушивают и»осле удален!Нч растворителя получают 1,23 г гликоля с т. пл. 128 — 129 (из этилацсгата). Содержание ОН (по Цереват!!Нову) Вычисл Ho 13,3)"„, найдено 13 9%.
Г1рсд!!ет изобретен» я
Способ»олу !! ния 1,1,6,10-тстраметил-á-оксидекалил-5-этан )ла-1
Восста»ОВЛВ»исы ЛЯктона 1,1,6,10-тетр2м! .тил-6-Оксидекалил-5- )ксуснои кислоты- l. 0 т.i ll "l Я io LII, ll Й c sl TefvI, !ITo, с 11! )15 Io Ооеспс»eния больцILÉ безопасности процесса, Восстановлс»ис ведут иатрийбор!Ндрид,)м В техническом изопропиловом спирте ири обычных температурах редан!ор О. д. ус Техре«А. А. Кудрявицк!!и !у>р!1ектор В. П. Фомина
Г1оп к пои. 18.Х1-60 г. Формат бум. 70: 108 /!!; Об!.е.! 0,17 и.,!
Зак. 9746 1нрахк 650 Цена 26 коп.; с 1.1-6! г 3 )а.
ЦБТИ при Комитете по «елам и)обретений и открытий при Совете Министров СССГ
Москва, Центр М. Черкасский пер.. и. З/6
Типография ЦБТИ Комитета по !е)!ам н",::áðåòf)!»!11 и откр!!!и! при Говет< Министров ГССР, Москва Г!ст!ивк,! !
