Способ получения бензополикарбоновых кислот и щавелевой кислоты

 

№ 13468", Класс 12о, )g

СССР

>ь

Ф 1

;»

//

» п», ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Побписнс»я группа Л 50

М. И. Чудаков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЛПОЛИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

И ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 4 апреля 1960 г. за М 661708/23 в Комитет по делам изобретенlilt и открыт»»й при Соистс .Чииистров СССР

Оиуо>панова»»о в «Б»оллстс»»с изобретен»»11» ¹ по»а 1960 г.

Способ получения бензолполикарбоновых кислот и щавелевой кислоты путем окисления исходного сырья азотной кислотой известен. Однако выход бснзолполикарбоновых кислот при применении известного способа мал.

Способ, согласно изобретению, устраняет этот недостаток и обеспечивает выход бензолполикарбоновой кислоты до 30%.

Достигается это тем, что в качестве исходного сырья применяю: лигнин, который перед окислением подвергают кислотной или щелочной обработке.

Пример. Технический лигнин конденсируют в кислой или щело-»ной среде при температуре 180 — 270 в течение 1,5 — 24 час. После отделения кислоты и сахаров (для случая щелочной конденсации — после осаждения щелочного продукта минеральной кислотой и фильтрации) лигнин сушат до воздушно-сухого состояния и подвергают окислению азотной кислотой с уд. в. 1,1 — 1,32 при атмосферном давлении с охлаждением реакционной массы водой По окончании экзотермической реакции продукт кипятят при 100 в течение 3 «ас. Затем его охлаждают, фильтруют и ставят на кристаллизацию для выделения щавелевой кислоты. После отделения щавелевой кислоты фильтрат упаривают в вакууме до половинного объема и вновь ставят на кристаллизацию. После отделения новой порции щавелевой кислоты сироп упаривают в вакq х(е почти до сухого состояния и из остатка экстрагируют бензолом нитрофенолы.

Остаток после удаления бензола подвергают окончательному окилению (азотной кислотой при атмосферном давлении или воздухом пп»

180 — 220, или растворами гипохлоритов). После окнслеьн»я азотную кислоту отгоняют под вакуумом, а в остатке получают сырую смесь бензолполикарбоновых кислот, очищаемых обработкой активным уг№ 134684 лем. Выход конечных продуктов: щавелевая кислота — 25 /о, бензолполикарбоновые кислоты — 28 — 30%, нитрофенолы — 2%.

Предмет изобретения

Редактор М. А. Мрочко Тсхред А. А. Камышникова Корректор Г. С. Голубятникова

Формат бум. 70)(108 Jig Объем 0,17 и, и.

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 коп.

UETH при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Подп. к печ, 2.Х11-60 г

Зак. 9935

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения бензолполикарбоновых кислот и щавелевой ки=лоты путем окисления исходного сырья, отличающийся тем, что, целью увеличения выхода конечных продуктов, в качестве исходного сырья применяют лигнин, который перед окислением подвергают кислотной или щелочной обработке.