Способ получения глиоксаля

 

Класс 12с, 7,„

ЛЪ 136352 ссср

СЯСУИ131i А% -;;(- =-- фЯ

<< n с

ОПИСАНИЕ f130 ЕЕФЙИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гр ппа Л3 50

М. С. Бродский, И, И. Иоффе, А. Е. Красоткин, А И. Тищенко и P. М.Флид

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИОКСАЛЯ

Заявлено 80 гиая 1960 г. за Кв 668475 93 в Когиитет по делана иаобретеиий и от.выгий при Совете Миииетроп CC(.P

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений . & 5 3а 1О61 г.

Известно несколько способов получения глиоксаля. Описанные в литературе способы получения глиоксаля, напримеп из ацетальдегпда и этилового спирта, не применяются в промышленности из-за плохи; экономических показателей и технологических трудностей.

Известен жидкофазный способ получения глиоксаля из этиленгликоля (авт. св. М 126487), который осуществляется на дорогом катализаторе, в состав которого входит глатина, и имеет неудовлетворительные показатели по конверсии этилснгликоля.

Также известен способ парофазного каталитического окисления этиленгликоля в глпоксаль (Ind. Eng, Chem. 43, 78б, 1951). В качестве катализатора применяют платину или ее сплав с палладием.

Выход готового продукта — 70 — 80 0 GT теории. Известные способы обладают следующими недостатками: требуют применения дорогостоящих катализаторов; имеют неудовлетворительный выход продукта и практически неосуществимы из-за технологических трудностей и по экономическим показателям.

Предложен способ получения глиоксаля парофазным окислением этиленгликоля в присутствии паров воды над катализатором из активного серебра, нанесенного на окись алюминия, при температуре

500 — 700 .

Установлено, что глиоксаль прп парофазном окислении этиленглпколя на серебренном катализаторе можно получить с высоким выходом только прп проведении реакции в присутствии паров воды, в .сповиях диффузионной кинетики н при включении в состав катализатора активных окислов алюминия. Скорость пропускания этилснгликолз должна быть не менее 2 м/сек при температуре 500 — 700 .

Выход глиоксаля превышает бОо о при его полной конверсии.

М 136352

@Раствор, полунснный после контактирования, можно использовать непбсред т, ол чить из него тример глиоксаля выпариванием под вакуумо ф мерiфщук тя, мощно получить в чистом виде только при по,I

kioM дкиспещ1и этиленЪфф>ля и отсутствии его в катализате. Сниж:ние активйо тР МИлизат ра не наблюдается.

П ри м е р 1, Пары 40% водного раствора эгиленгликоля в в.совом соотноп|енит1 с в духом 1: 2 с линейной скоростьн., рав:I.ÿ

2,1 .и/сек, при нагрузке на катализатор 21 г этиленгликоля на 1 г катализатора в час, при температуре 670, пропускают через адиабатичсский кварцевый реактор диаметром 18 .н.и. количество катализато 3 а

12 г. Выход глиоксаля — 61 о/о при полной конверсии этпленгликоля.

Полученный катализат подвергали BklïàðèBàíèko пîQ вакуумом и выделяли расчетное количество глиоксаля.

Пример 2. Приготовление катализатора. Активную окись алюминия, предварительно прокаленную при температуре 1200, пропитывают водным раствором азотнокислого серебра из расчета 40% сереора на носителе. После пропитки катализатор прокаливают при температуре

600 †7 в течение 2 часов.

Предмет изобретения

Тскрсд А. Л. Сосина Корректор И. П. Бронгнтейн

Редант<>р С. А. Барсуков

Формат бум. 70 108 /1

Тнракк 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,17 усл. п. л.

Цс а 3 коп.

11одп. к печ. 26/IV-61 г

Зак. 4051

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

1. Способ получения глиоксаля |арофазным каталитическим оки. лением этиленгликоля, отл ич а ющпй ся тем, что, с целью замены дорогостоящих катализаторов на более доступные, процессы ведут при температуре не менее 500 в присутствии паров воды и с катализатором, представляющим собой сереоро, нанесенное на окись алюминия.

2. Способ приготовления катализатора для получения глиоксаля -|э п. 1, отличающийся тем, что катализатор приготовляют пропиткой активной окиси алюминия, предгзарительно прокаленной при температуре около 1200, водным раствором азотнокислого серебра с последующей прокалкой при темпсратур» не nI II!e 700 в течение нескольких часов.