Известен способ получения аддуктов гексахлорциклопентадиена. с циклопентадиеном (хлорден) с применением в качестве депрессирующих добавок хлориндана и гептахлора (авт. св. № 110387).

Предлагаемый способ получения Дильс-Альдеровских аддуктов на основе гексахлорциклопентадиена предусматривает применение в качестве депрессирующих добавок хлористого метилена, хлороформа или четыреххлористого углерода, взятых в количестве от 5% и выше к весу получаемых аддуктов.

При применении указанных веществ достаточно ввести 1 часть депрессирующей добавки на 15 вЂ” 20 частей аддукта, чтобы снизить его температуру плавления на 100 и более градусов. Указанное обстоятельство позволяет интенсифицировать процесс получения аддуктов, так как реакцию присоединения ведут без "à,ìåòíîãî разбавления реакционной среды растворителем при температуре более низкой, чем температура разложения аддукта. По окончании реакции депрессирующую добавку удаляют из реакционной смеси в .процессе сушки аддукта.

Пример 1. Смесь 136,5 г гексахлорциклопептадиена (dвв вЂ”вЂ” 1,7114, гю п д вЂ” вЂ” 1,5652) и 10,5 г метиленхлорида загружают в реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой, нагревают до 90 и при постоянном перемешивании вводят в течение 1 час 33 г циклопентадиена, после чего реакционную смесь выдерживают при данной температуре еще в течение 1 час. После сушки продукта при 70 (для удаления метиленхлорида) получают 168 г (99% от теоретического) хлордена с т. пл.

160 вЂ 1 .

Для получения хлориндана или гептахлора продукт реакции используют без предварительного выделения хлордена, Пример 2. В реактор, указанный в примере 1, загружают 39,8 г малеинового ангидрида, 100 г гексахлорциклопентадиена и 8 г четыреххлористого углерода и выдерживают реакционную смесь при непрерывном перемешивании и температуре 160 в течение 2 час.

К> 13824б

По окончании реакции полученный продукт перекристаллизовывают из 150 г четыреххлористого углерода. Выход хлорэндикового ангидрида (т. пл. 230 вЂ 2 ) составляет 130 г.

Предмет изобретения

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор О. А. Лабанина

Подп. к печ. 14/ ll 196! г. Формат бум. 70 + 1081/ц

Зак. 1624/15 Тираж 6э0

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Объем 0 18 изд л

Цена 4 коп. открытий

2/6

Типография, пр. Сапунова, 2.

Споссб получения Дильс-Альдеровских аддуктов на основе гексахлорциклопентадиена с применением депрессирующей добавки, о т л ич а ю щ и Й с я тем, что, в целях ускорения реакции и упрощения выделения аддуктов, в качестве депрессирующей добавки применяют хлористый метилен или четыреххлористый углерод.

Способ получения дильс-альдеровских продуктов на основе гексахлорциклопентадиена

Способ получения 1,4,5,6,7,7-гексахлорбицикло- // 186425

Способ получения грляс-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицик- ло- // 198321

Способ получения ангидрида я//с-1,2,3,4-тетрахлор--11,11- // 202923

Способ получения ангидрида 1,2,3,4,11,11-гексахлор- -9- л\етилтрицикло- // 210145

Способ получения 1,2,3,4,11,11-гексахлор-7-метил- трицикло- // 212252

Способ получения аддуктов смоляных кислот или // 235046

Способ получения 1,2,3,4,11,п-гексахлортрицикло- // 245071

// 268416

Способ получения диангидрида 1,2,3,4-тетрахлор-трицикло- // 270727

Способ получения 1-бром-з-бромметиладамантана // 316680

// 330150

Способ получения хлордена // 393259

Способ очистки перфтордекалина // 2544849

Изобретение относится к способу очистки перфтордекалина, полученного фторированием нафталина. Способ характеризуется тем, что осуществляют кристаллизацию перфтордекалина в две стадии: на первой стадии кристаллизацию проводят со снижением температуры до минус 17 - минус 18°С со скоростью 1-2°С в минуту при перемешивании, массу выдерживают при температуре минус 17 - минус 18°С в течение 30-35 минут, фильтруют, сушат и отделяют полученные кристаллы, затем их плавят при температуре окружающей среды, на второй стадии повторяют кристаллизацию в тех же условиях, но со снижением температуры до минус 15°С. Продукт, получаемый данным способом, обладает чистотой более 99 мас.%. 6 пр.

2,8-диметил-3,7-диалкокси-5-r -фуро [c,b] тропилиевые соли и способ их получения // 2103267

Изобретение относится к неописанным ранее 2,8 - диметил-3,7-диалкокси-5-R-фуро[c; b] тропилиевым солям общей формулы (1), где R = атом водорода; стирил; арил незамещенный или замещенный на моно- или дигидрокси, моно- или ди(C1 - C10) алкокси, метилендиокси, ди(C1 - C6)алкиламино, галоген, нитро-группы; R1 = C1-C6 алкил, которые являются потенциально биологически активными соединениями, так как большинство известных тропон(олон)овых систем и фуротропон(олон)овых систем проявляют различные виды физиологической активности [1], обладают противовоспалительной (Muth C

Способ и промежуточные соединения для получения латанопроста // 2267480

Способ получения берапроста и его солей // 2272033

Изобретение относится к способу получения берапроста формулы I или его солей, в частности, его натриевой соли, а также промежуточным соединениям формулы V и IV: где R1 и R2 имеют значения, указанные в описании

Производные бензотрополона, обладающие анти-вич активностью, фармацевтическая композиция, способ ингибирования вич-1 интегразы // 2359954

Производные бензотрополона, фармацевтическая композиция, способ ингибирования репликации вирусов // 2359955

Способ получения 2,5-диалкил(2,2,5,5-тетраалкил)-3,4-фуллеро[60]тетрагидрофуранов // 2371441

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения новых 2,5-диалкил(2,2,5,5-тетраалкил)-3,4-фуллеро[60]тетрагидрофуранов общей формулы (1) где R=Ме, R'=H;R=Pr, R'=H;R=R'=Me,заключающемуся во взаимодействии фуллерена С60 с диалкиловыми (диизоалкиловыми) эфирами общей формулы (RR'CH)2O, где R=Me, R'=H; R=Pr, R'=H, R=R'=Me в присутствии катализатора титанацендихлорида в мольном соотношении С60:эфир:Ср2ТiСl 2=0.01:(5-15):(0.0015-0.0025) в среде толуола при температуре 140-160°С в течение 5-7 часов

Новые замещенные тетрациклические производные тетрагидрофурана, пирролидина и тетрагидротиофена // 2401257