Способ получения кремнийорганической жидкости

 

д

Класс 12о, 26щ № 138620

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа ¹ 50

В. Л. Рабинович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙ

ЖИДКОСТИ

Заявлено 12 декабря 1960 r. за № 688679/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 11 за 1961, r.

Основное авт. св. за № 132224 от 4 марта 1960 г. на имя С. М, Живухина

В основном авт. св. ¹ 132224 описан способ получения кремнийорганической жидкости посредством конденсации этиленгликоля с диэтилдигидроксисиланом в присутствии этерифицирующего катализатора, например и-толуолсульфокислоты. При этом получают полимер с молекулярным весом 3623 и термостойкостью в 200 при нагревании в течение 10 час и 350 при нагревании в течение 7 час.

Предлагаемый способ получения кремнийорганической жидкости заключается в том, что в предварительно нагретый до 1170 этиленгликоль вводят раствор диэтилдигидроксисилана в н. бутиловом спирте.

Реакцию ведут в присутствии п-толуолсульфокислоты.

После введения всего количества диэтилдигидроксисилана отгоняют бутиловый спирт и реакционную смесь подвергают нагреву при температурах 120, 140 и 150. Полученный таким способом полимер имеет молекулярный вес 5410 и термостоек при нагревании в течение 24 час. при температуре 400 .

Пример. К 8,1 г этиленгликоля прибавляют 0,13 г и-толуолсул:,фокислоты, нагревают смесь до 117 и начинают приливать к ней по каплям (со скоростью 60 капель в минуту) раствор 17,56 г (0,13 г-пол) диэтилдигидроксисилана (т. пл. 95,7 ) в 60 мл н. бутилового спирта. После введения всего диэтилдигидроксисилана отгоняют бутанол и реакционную смесь нагревают в течение 1,5 час при 120, в течение 2,5 час при

140 и в течение 4 час при 150 . Полученный таким способом продукт конденсации этиленгликоля с кремнийорганическим мономером представляет собой светло-желтую, прозрачную жидкость, не изменяющего свою вязкость и прозрачность при нагревании в течение 24 час при 400 .

Молекулярный вес продукта 5410.

Найдено %: Si — 19,53.

Вычислено %: Si — 19,09. № 138620

Предмет изобретения

Редактор Н. И. Мосин

Техред А. М. Тонер

Корректор Б. Нанкином

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 кит..

Поди. к- печ. 19.Ч-61 r

Зак. 5869

Формат бум. 70 108 /ц

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2, 6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14;

Способ получения кремнийорганической жидкости по авт. св. № 132224, отл и ч а ю 1ци и с я тем, что, с целью повышения термостойкости и молекулярного веса полимера, диэтилендигидроксисилан вводят в виде бутанольного раствора в заранее нагретый до 117 этиленгликодь.