Способ получения пятисернистого фосфора

 

Изобретение относится к получе- -нию пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавов серы и фосфора. Целью изобретения является регулирование тепловыделения и более полное : использование сырья за счет снижения потерь в газовой фазе. По предложенному способу взаимодействие расплавов серы и фосфора ведут при температуре 130-175°С и соотношении серы и фосфора, равном 3,5-4,0, до прекращения повышения температуры с последующим введением фосфора до стехиометрии . В полученном продукте отсутствует свободная сера, фосфор и сера находятся в связанном состоянии Выход готового продукта составляет 99,6-99,2%. 1 табл. а (Л сд

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (584C 01 В 25 14.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3768 108/23-26 . (22) 07.05.84 (46) 07.04.87. Бюл. Р 13 (71) Волжский филиал Ленинградскогогосударственного научно-исследовательского и проектного института основной химической промышлен— ности (72) Т.С, Сергиенко, В.В. Загурская, Ж.А. Ломова, О.С. Авдякова и Л.В.Баш кина (53) 546.185,221 (088.8) (56) Chemic Industrie. 1962, 1а 1, v. 1, р. 76-86 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИСЕРНИСТОГО

ФОСФОРА.BU„„ A1 (57) Изобретение относится к получе.нию пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавов серы и фосфора, Целью изобретения является регулирование тепловыделения и более полное использование сырья за счет снижения потерь в газовой фазе. По предложенному способу взаимодействие расплавов серы и фосфора ведут при температуре 130-175ОС и соотношении серы и фосфора, равном 3,5-4,0, до прекращения повышения температуры с последующим введением фосфора до стехиометрии. В полученном продукте отсут ствует свободная сера, фосфор и сера находятся в связанном состоянии. Выход готового продукта составляет

99,6-99,2Х. 1 табл, 1 13017

Изобретение относится к технике получения пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавав серы и фосфора.

Цель изобретения — регулирование тепловыделения и более полное использование сырья за счет снижения потерь с газовой фазой.

Способ осуществляют следующим образом. Ю

Расплавленный желтый фосфор при

130-135 С и расплав серы (130-140 С) дозируют в соотношении сера:AocAop, Равном 3,5-4,0, при температуре 130о

175 С до прекращения тепловыделения.

Затем план подают во второй реактор о с температурой вьппе 280 С, но ниже о

513 С и добавляют фосфор да стехиаметрии.

Пример 1. В реактор, разаго ретый до 125 С, вводят 20 r AocAopa и 68 г серы, выдерживают 3 мин. Полученный полупродукт содержит, мас. Х: фосфор связанный 21>8; сера связанная 30,8; сера свободная 47,30. В по лупродукт добавляют 6,0 г фосфора и выдерживают при 275 С н течение 5 мин.

Продукт содержит, мас. X:, фосфор связанный 21,94, сера свободная 9,27.

Полученный продукт не соотнетстнует - @

ГОСТУ. Выход продукта 99,6%.

Пример 2. В реактор, разаго ретый до 130 С, вводят 20 r фосфора и 80 г серы, выдерживают 3 мин. По лученный полупродукт содержит, мас.X:

АосАор связанный 19,98; сера связанная 71,2; сера свободная 7,66. В полупродукт добавляют 14 r фосфора и о выдерживают при 280 С в течение 5 мин„

При этом получается продукт н соат- . 40 ветстнии с ГОСТам, Выход продукта

99,6Х.

Пример 3. В реактор, разогретый до 150 С, вводят 20 г фосфора и 72 r серы, выдерживают 3 мин. По- 45 лученный полупродукт содержит, мас.Х: фосфор связанный 21,08; сера свободная 2,2. В полупродукт добавляют 4,6 г фосфора и выдерживают при температуре выше 280 С в течение 2 мин, При 50 о этом получается продукт в соответствии с ГОСТом, Выход продукта 99,8Х.

Пример 4. В реактор, разогретый до 175 С, вводят 20 r фосфора о и 70 r серы, выдерживают 3 мин. По- 55 лученный полупродукт содержит, мас.Х: фосфор связанный 21,9; сера связанная 61,9; сера свободная 4,55. В па75 2 лупрадукт дабанляют 6 г фосАара и о выдерживают при температуре вьппе 280 С в течение 5 мин, Получают продукт в соответствии с ГОСТам.. Выход продукта 99,5%, Пример 5. В реактор, разогретый до 180 С, вводят 20 r фосфора и 82 г серы, выдерживают 3 мин, Полученный полупродукт содержит,. мас,X:

> фасАор связанный 17,45; сера связанная 72,3; сера свободная 1,54, В полупродукт добавляют 10 r фосфора и о выдерживают при температуре вьппе 280 С н течение 5 мин, Продукт содержит, мас.Х: фосфор связанный 27,3-28,3; сера связанная 71,5-72,5; сера свободная отсутствует. Полученный продукт соответствует ГОСТУ,. Выход продукта 99,2%.

Пример 6. В реактор, разогретый до 180 С, вводят 27,8 г фосфора и 72,2 г серы, выдерживают 8мин.

Полученный продукт содержит 20,8 мас. Х непрореагировавшей серы и не соответствует ГОСТУ. Выход продукта 94Х.

Пример 7. В реактор, разогретый до 280 С, вводят 27,8 г фосфора и 72,2 серы (т,пл, пятисернистоо

ro фосфора 271-280 С) . Реакция идет .о с самаразогревам ньппе 513 С. Полученный продукт не отвечает требованиям ГОСТа. Выход продукта 93,0%.

Результаты опытов сведены в таблице, из которой видно, что снижение начальной температуры до 125 С на 1 стадии приводит к тому, что тепловыделения недостаточно для поддержания температурного режима, необходимого для полного взаимодействия исходных компонентов. При добавлении фосАора íà II стадии реакция также не проходит да конца. о

Увеличение температуры ньппе 175 С на I стадии нецелесообразно, так как тепловыделение па реакции вьппе, чем количества тепла, необходимое для поддержания температурного режима поо лучения полупродукта (185-221 С), что обуславливает отвод тепла на Е стадии (пример 5). Потери составляют

0,8%, Согласно известного способа (пример 6) наблюдается неполное взаимодействие продукта (садержание серы свободной 20,8 мас,Х), Прогрев массы неравномерный н некоторых местах an9 о парата перегревы ньппе 513 С, а в цент1301775 жает потери продукта с газовой фазой. формулаиэобретения

11 ставня

1 стадня

Ве>код лродукта ° т, c т, с!!олячество

Вреня, ння

Состав продукта, нас, Х

Состав продукта, нас. й

Соотпопеяя

8>Р

Вреня, няк

Обпнй вес>г добавляено- р, го фос4>ора>r

Bce>s 8ceoe

8ce>g

В >мв

c» °

6,0 21>94 - 9;27

3 3,40 21,80 30 >8 47,30

275

5,0

99,6

1 !25 88

2 130 100

14 >О 27 > 3» 71 ° 5» Orcyt»

72>5 ствует

3 400 1998 712 766

280

99,6

4,6 27,3- 71,528,3 72,5

2,20

3 3,60 21,08

Выве

280

3 !50 92

99,8

Э 350 2190 619 455

6,0

27,328,3

71,572,5

Выае

280

99,5

4 175 90

27,328,3!

О,O

3 4,0! 17 ° 45 72,Э

1 ° 54

71,572,5

В»ве

280

99,2

5 180 102

20,80 94,0

8 2,52

2,52

6 180 100

7 280 100.

93,0

Составитель Т. Докшина

Редактор Н. Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар

Заказ 1186/23 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ре застойная зона с температурой 200250 С. Потери продукта 67..

Увели ение начальной температуры о реакции до 280 С приводит к перегреву его и способствует уносу паров продукта с газовой фазой (упругость паров 500-600 мм рт.ст.}, а также к разложению продукта (потери составляют 77). 10

Как видно, получение продукта на

II стадии более целесообразно, так как регулирование соотношения серы и фосфора и снижение температуры на 15

II стадии исключает перегрев реакционной:массы и ликвидирует застойные эоны в аппарате, т.е. способствует регулированию тепловыделения и сниСпособ получения пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавов серы и фосфора при температуре о выше 180 С и стехиометрическом соотношении серы и фосфора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью регулирования тепловыделения и более полного использования сырья за счет снижения потерь с газовой фазой, взаимодействие ведут при 130-175 С и соотношении сера:фосфор, равном 3,5-4,0, до прекращения повышения температуры с последующим введением фосфора до стехиометрии;