Способ определения пористости электролитически осажденных металлов

 

Изобретение относится к области измерительной техники и может найти применение в гидрометаллургии. Цель изобретения - повышение точности управления технологическим процессом осаждения. Осажденный металл разре- .зают. Изготавливают шлиф вдоль оси роста кристаллов и помещают его под микроскоп, С помощью окулярной сетки устанавливают заданную толщину осадка . Измеряют длины пор и металла и находят отношение суммарной длины, занятой порами, к длине металла. 1 табл. со о 00 со о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 15/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТ0РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1А.!

1Р

Ж

C)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3902924/24-25 (22) 3! 05.85 (46) 15,04,87. Бюл, Ф 14 (71) Камский кабельный завод им. 50-летия СССР и Пермский политехнический институт (72) В, С. Колеватова, И,С. Сапрыкина, А.Г.Ульрих и О,И.Трапезников (53) 539.271,! (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 655938, кл. G 0) N 15/08, 1977.

Авторское свидетельство СССР

N - 697884, кл. G 01 N 15/08, 1978.

„„SU„„1303900 д ) (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ

ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИ ОСАЖДЕННЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к области измерительной техники и может найти применение в гидрометаллургии. Цель изобретения — повышение точности управления технологическим процессом осаждения. Осажденный металл разрезают. Изготавливают шлиф вдоль оси роста кристаллов и помещают его под микроскоп, С помощью окулярной сетки устанавливают заданную толщину осадка. Измеряют длины пор и металла и находят отношение суммарной длины, занятой порами, к длине металла.

1 табл, 00

55

1 13039

Изобретение относится к измерительной технике и может найти применение в гидрометаллургии, Цель изобретения — повышение точности управления технологическим 5 процессом осаждения, Способ поясняется следующим примером.

Проведено определение пористости катодного цинка, осажденного в укруп- f0 ненно лабораторном масштабе методом электроэкстракции в условиях, моделирующих производственный процесс, как то: состав электролита, г/л:

a) поступающего на элек- 15 тролиз цинка (в виде сульфата) 60 серная кислота 150 б) отработанного цинка (в виде сульфата) 40 серная кислота 160

Температура 25 С, катодная плотность тока 500 А/м

Катод изготовлен из алюминия, аноды— свинцовые, В электролит вводили добавки поверхностно-активных веществ, изменяющих смачиваемость осадка электролитом и его пористость, — клей столярный, тетразамещенные аммониевые соли (тетрапропиламмонийиодид — ТПАИ, тетраэтиламмонийиодид — ТЭАИ, тетраэтиламмонийбромид — ТЭАБ), которые улучшают смачиваемость и способствуют по визуальной оценке снижению по- 3$ ристости, камфару, октиловый и амиловый спирты, при наличии которых в электролите смачиваемость резко снижается, осадки по внешнему виду очень пористы, сотовидны, 40

По данным опыта вычисляли выход цинка по току (количество выделяющегося водорода) и сопоставляли его затем с пористостью осажденного цинка.

Из полученных осадков вырезали пробы на наиболее характерных участках, готовили шлифы, вдоль оси роста кристаллов нетравленный шлиф просмат- 50 ривали на металломикроскопе МИМ 8 (при увеличении в 200х, не менее 15 полей зрения при заданной толщине осадка). Она фиксируется с цомощью окулярной сетки или линейки. При этом измеряли суммарную длину пор и длину участков, занятых металлом, и подсчитывали отношение длины занятой порами в процентах (q). Оценку пористости проводят как среднее из числа исследуемых образцов данной пробы. Эта величина определялась в слое при одной и той же толщине осадка — 0,75.10 см. Ошибка измерения, вычисленная методом наименьших квадратов, не превышает 10%. Пористость цинка, осажденного методом электроэкстракции из сернокислого раствора без ипри наличии ПАВ, представлена в таблице.

В таблице приняты обозначения:

С вЂ” концентрация ПАВ, А -выход по току, %, q — отношение длины пор к длине металла.

Рассмотрение данных таблицы показывает, что результаты оценки пористости по данному способу согласуются с величиной выхода по току цинка, его внешним видом. Так, осадок с малым количеством пор (по внешнему виду), полученный с высоким выходом по току в присутствии столярного клея и тетрапроизводных аммониевых солей, характеризуется и малым значением площади, занятой порами, в то время как на цинке, осажденном в присутствии камфары, октанола (ячеистные осадки), значительная часть площади занята порами.

Например, в присутствии камфары осаждается цинк, .где половина поперечного сечения занята порами в соответствии с выходом по току — А

66%.

Методика определения пористости катодно осажденных металлов по шлифу вдоль оси роста кристалла с вычислением доли поверхности, занятой порами, дает объективную количественную хар акт ери стику пори сто ст и, пр о ста в выполнении и обеспечивает достаточную точность измерений, Преимущества способа заключаются в том, что способ позволяет просто и точно определить пористость катодно осажденных металлов гидрометаллургических производств и в соответствии с известной пористостью регули ровать технологический процесс в сторону его оптимизации, Фор мул а из обретения

Способ определения пористости электролитически осажденных металлов, заключающийся в послойном исследовании пористости образца путем наблюдения под микроскопом шлифа и измерения геометрических размеров пор, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью повышения точности управления технологическим процессом осажА 7.

Пористость цинка

ПАВ

Без добавки

Клей столярный, мг/л

50

Тетрапропиламмонийиодид, мг/л

Тетраэтиламмоний- 10 иодид, мг/л

2,89 и

5,45

Тетраэтиламмонийбромид, мг/л

Камфара

4,96

1/10 на- 63,69 сыщения поверхности

45,24 Осадок в виде сот

Насы- 66,23 щенный раствор

1/10

73,20

Октиловый спирт насыщения

75,62

29,62

На сыщенный раствор

1/10 80, 76 18,46 на сыщения

Амиловый спирт

Насы- 79,14 21,30 щенный раствбр

ВНИИПИ Заказ 1300/43 Ти аж 777 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

89,81

87,53

87,54

94,43

93,87

93, 18

94,02

92,63

93,23

1 303900 4 дения, шлиф изготавливают вдоль оси роста кристаллов и измеряют протяженности участков, занятых порами и металлом в слое, равноотстоящем от основы

12,86 Крупные отдельные ячейки

4,26 Разрозненные мелкие следы выделения

6,36 водорода

1,43 Разрозненные мелкие следы выделения

1,28 водорода

3,04 То же

48,17 Крупные глубокие ячейки по всей

34,78 Мелкие соты по всей поверхности