Способ извлечения соединений бора из растворов хлористого кальция

 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу извлечения бора из растворов хлористого кальция. Растворы хлористого кальция, содержащие бор, концентрируют до содержания в нем 2,5-5,5 моль/л CaClj и обрабатывают 2-этилгексанолом. Целесообразно 2-этилгексанол использовать в смеси с керосином при содержании керосина в смеси 20- 80 об.% и вести экстракцию в присутствии 0,003-0,01 моль/л соляной кислоты . 2- з.п. ф-лы., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (Н) А1 (5)) 4 С 01 В 35 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ll0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3923212 /31-26 (22) 04.07.85 (46) 23.04.87. Бюл. ¹ 15 (71) Институт общей и неорганической химии им. Н.С.Курнакова (72) E.Е.Виноградов, Г.Н.Тарасова (SU), X.Õ.Hàëàðåâ и Л.Ц.Кристанова (В() (53) 661 651.3(088.8) (56) Виноградов Е.Е., Азарова Л.А.

Экстракция борной кислоты изоамиловым спиртом из хлоркальциевых водных растворов. — Журнал неорганической химии, 1973, т. 18, ¹ 6, с. 16311633. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ

БОРА ИЗ РАСТВОРОВ ХЛОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу о извлечения бора из растворов хлористого кальция. Растворы хлористого кальция, содержащие бор, концентрируют до содержания в нем 2,5-5,5 моль/л

СаС1 и обрабатывают 2-этилгексано— лом. Целесообразно 2-этилгексанол использовать в смеси с керосином при содержании керосина в смеси 2080 об.7. и вести экстракцию в присутствии 0,003-0,01 моль/л соляной кислоты. 2. з.п. ф-лы., 2 табл.

1 13051

Изобретение относится к способу извлечения соединений бора из растворов хлористого кальция, в частности из природных рассолов некоторых типов и глубинных нефтяных вод, содержащих . 5 большие количества хлористого кальция, и может быть использовано для получения. соединений бора из природного сырья.

Целью изобретения является повыше- 10 ние степени извлечения бора.

Пример l. 200 мп раствора, содержащего 1,279 r борной кислоты (или О, 720 г В 0 ) и 30,8 г хлористого кальция, укаривают до 50 мл (т.е, до концентрации 5,5 моль/л хлористого кальция и 0,41 моль/л борной кислоты или 0,21 моль/л В О ). .К 50 мл этого раствора прибавляют 50 мл

2-этилгексанола. Смесь встряхивают до полного перемешивания органической и волной фаз в течение 10 мин.

После этого смеси дают отстояться, органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию 5Х-,Hûì раствором NaOH

25 при соотношении фаз 1: 1. После упариванин получают 2,578 г Na< В 07-10 FI О.

Содержание Б О : вычисленное 0,693, найденное 0,690. Степень извлечения бора 95,83/. Хлористый кальций в тетраборате натрия не обнаруживают.

Пример 2. Образец попутных нефтяных вод, содержащих 0,157 моль/л

СаС1 и 0,0015 моль/л В Оз, плотность рассола 1,09 г/см при 20 С, упарива- 35 ют до плотности 1,475 г/см . 50 .мл этого упаренного рассола, содержащего

0,290 г борной кислоты (или 0,164 r

B 0 ) к 30,2 r хлорида кальция (т.е.

5„4 моль/л хлористого кальция и

0,09 моль/л борной кислоты или

0,045 моль/л В Оэ), при рН=1,7 смешивают с 50 мл смеси 2-этилгексанол:. керосин 60:40 (об.%). Смесь органической и водной фаз встряхивают до 45 полного перемешивания в течение

10 мин. После этого смеси дают отстояться, отделяют органическую фазу и проводят реэкстракцию 57-ным раствором NaÎH при соотношении фаз 1:1. 50

После упаривания получают 0,560 г

Na В От 10 Н О.

26 2

Содержание В О . вычисленное

О, 153, найденное 0,150. Степень извлечения бора 91,46 7. Хлористый кальций в тетраборате натрия не обнаруж iaают.

Аналогично проводят примеры при других концентрациях хлорида кальция и различном разбавлении экстрагента разбавителем.

В табл.1 даны результаты по экстракции борной кислоты из растворов хлористо го кальция 2-э тилгексанолом.

Максимальный коэффициент распределения по борной кислоте достигается при концентрации хлорида кальция в водной фазе 5,5 моль/л (Д 0

=" 25,56).

В табл. 2 даны результаФгы по экстракции бора из природных рассолов после их предварительного концентрирования до содержания хлористого кальция в пределах 2,5-5,5 моль/л. о

В связи с тем, что бор в природных рассолах находится в форме сложных анионных комплексов, для их перецода в форму борной кислоты необходимо добавление небольших количеств сильной минеральной кислоты.

Формула изобретения

1. Способ извлечения соединений бора из растворов хлористого Кальция, включающий экстракцию его алифатичес ким спиртом и последующую реэкстракцию, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения бора, перед экстракцией раствор хлористого кальция концентрируют до содержания в нем последнего 2,55,5 моль/л и экстракцию ведут 2-этилгексанолом.

2.Способ по п.l, о т л и ч а ю— щ и й.с я тем, что 2-этилгексанол используют в смеси с керосином при содержании керосина в смеси 2080 об.X.

З,Способ по пп. 1 и 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что экстракцию ведут в присутствии 0,003О, 01 моль /л соляной кислоты.

1 3051 26

Таблиц а 1

Экстрагент

Л з

Д саиг

0,00

0 41

0,05

0,41

0,012

0,011

0,013

0,011

0,013

34,16

1,00

0,42

38,18 °

33,08

1,50

0,43

2,00

0,68

61,82

66,92

2,50

0,87

0,00

0,28

0,05

0,35

0,001

0,001

0,002

0,002

0,003

0,003

0,004

0,006

0,009

0,010

0,012

350

l,00

0,45

450

1,50

0,55

275

2,00

0,65

325

2,50

0,80

267

3,00

1,00

333

3,50

1,37

342

4,00

1,80

300

4 50

2,40

267

5 00

3,80

380

5,50

7,50

630

2-Зтилгек- 0,00 санол

0,31

0,00002

0,00005

0,00003 .0,000012

0,000011

0,05

0,40

20 000

10 000

21 333

65 000

130 000

1,00.О, 50

1,50

0,64

2,00

0,78

2,50

1 43 н-Бутиловый спирт

Изоамиловый спирт

Содержание

СаС1. в водной фазе, моль /л

Степень извлечения бора, 1

29,08

29,08

29,58

30,07

40,48

46,52

21,87

25,93

31,03

35,48

39,39

44,44

50,00

57,81

64,28

70,59

79,17

88,23

23,66

28,57

33,33

39,02

43, 82

58, 85 эффици ент р ас— еделения

Козффициент разделения

1305126

Продолжение табл.!

Экстрагент

Дсасе, Л

8203

Д сасЮ

2,07

3,00

67,43

75;6!

80,39

3,50

3,10

4,00

4,10

83,63

5,1!

4,50

5 00

85,96

95,87

6,12

25,56

5,50

0,15

1,00

0,23

0,000007

0,000003

2,00

0,43

0 51

2,50

0,65

3,00

4,00

1,00

975 000

5,00

3,90

5,50

5,80

1.933 333

Сод ержани е

СаС! в водной фазе, моль /л

2-Этилгексанол + керосин (80 об.X) 0,00

Степень извлечения бора, Х

13,04

)8,70

30,07

33,77

39, 39

50,00

79,59

85,29

Коэффициент распределения

0,0000!О

0 000013

0,000015

0,000017

0,000020 о

0,0024

0,000003

0,000003

0,000003

0,000004

0,000003

Коэффициент разделения

207 000

238 462

273 333

300 000

306 000

10 650

32 857

143 333

170 000

2)6 666

333 333

Таблица 2

l 3051 26

Добавлено соляной

Экстрагент, об.7

В, О СаС1

Степень

Д

В О

Раствор извлечения бора, Ж

2-э тил- керогексанол син кисло чы, моль /л

Попутные нефтяные воды, сконцентрированные по

Сас1 до

3,37 моль/л

2,61 0,00003 870 00 72,30

5,0 0,00003 185 185, ° 83,33

100

0,003

0,007

0,010

100

9,46 0,00003 350 370 90,44

100

4,77 0,00003 159 000 82,67

100

Плененские рассолы, сконцентрированные по СаС1 до

5,5 моль/л

100

80

60

50

25

60

0,003

0,007

0,010

60

60

40

13

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5,83 0,00013 44 846

7,40 0,00013 56 923

9,25 0,00013 71,153

7,60 0,00013 58,461

5,83 0,00013 44 846

7,00 0,00016 43 750

14,67 0,00016 91 687

14,67 0,00016 91 687

13,66 0,00016 86 375

Составитель Е.Виноградов

Редактор Н.Гунько Техред А.Кравчук Корректор И. Эрдейи

Заказ. 1379/19 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

85,36

88,09

90,24

88,37

85,36

87,50

93,62

93,62

93,IS