Способ получения муравьиной кислоты
Изобретение касается низших карбоне вых кислот, в частности муравьиной кислоты (МК), используемой в качестве консерванта зеленых кормов и сырья в органическом синтезе. Упрощение процесса и снижение энергетических затрат достигается использованием дополнительного реагента в других условиях. Получение МК ведут из формиата натрия (ФН) и НС1 в присутствии NaCl в среде МК при массовом соотношении ФH:NaCl:MK 1:(0,054- 0,35):(0,9-1,2), начальной температуре реакционной смеси 75-85 С и поддержании температуры стенок реактора, равной температуре реакционной массы (с помощью наружного нагревателя), с одновременной отгонкой МК. По окончании реакции давление в системе снижают до 0,3-0,5 атм. Выход МК составляет 99,5-99,6% при содержании основного вещества 93,3-97,0%. Упрощение процесса достигается легким удалением побочного продукта - NaCl, в виде . сыпучего остатка. Способ позволяет сэкономить 735 кВт-ч электроэнергии на 1 т Ж. § (Л с со 00 00 4 00
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
980 1 1 (дц 4 С 07 С 51/02, 53/02
+<8W3pa
Энигма .
, у„;„,.М
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЙЩфц щ(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3939480/23-04 (22) 28. 06.85 (46) 30. 05.87. Бюл. И 20 (7 2) Ф. Б. Моин, И.И. Шпаля и Ю.А.Паздерский (53) 547.291.07(088.8) (56) Патент Японии Ф 55-6621, кл . С 07 С 53/02; опублик. 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ
КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается низших карбоновых кислот, в частности муравьиной кислоты (МК), используемой в качестве консерванта зеленых кормов и сырья в органическом синтезе. Упрощение процесса и снижение энергетических затрат достигается использованием дополнительного реагента в других условиях. Получение MK ведут из формиата натрия (ФН) и НС1 в присутствии NaC1 в среде МК при массовом соотношении ФН:NaCl:ÌÊ = 1:(0,0540,35):(0,9-1,2), начальной температуре реакционной смеси 75-85 С и поддержании температуры стенок реактора, равной температуре реакционной массы (с помощью наружного нагревателя), с одновременной отгонкой MK. По окончании реакции давление в системе снижают до 0,3-0 5 атм. Выхоц МК составляет 99,5-99,6Х при содержании основного вещества 93,3-97,07. Упрощение процесса достигается легким удалением побочного продукта — NaC1, в виде . Я сыпучего остатка. Способ позволяет сэкономить 735 кВт ч электроэнергии на т МК.
С:
131 3848
Пример 2. 80 г формиата нато рия растворяют при 75 С в 104 г
95,6 -ной муравьиной кислоты, добав- ляют 20 г хлорида натрия и берботируют через смесь 46 r хлористого водорода н течение 100 мнн. Реакцию ведут в адиабатическом режиме, как в примере 1.
Получают 158 г 97,0 -ной мураньиной кислоты и 88 г сыпучего твердого остатка. Выход муравьиной кислоты
99, 5 .
Пример 3. 100 г формиата натрия растворяют в 101 г 90,3 .-ной муо равьиной кислоты нри 85 С, добавляют
34 г хлорида натрия и пропускают 45 r хлористого водорода в течение 150 мин.
Отгонку ведут, как в примере 1, затем снижают давлечие н реакторе до
О., 3 атм.
Получают 170 г 93,3%-ной муравьиной кислоты, что составляет 99,6 в расчете на исходный формиат, и 120 r сыпучего твердого остатка хлорида натрия.
Предложенный способ позволяет уп— ростить технологию процесса вследствие получения побочного продукта хлорида натрия, в виде сыпучего остатка, что дает возможность легко удалять его из процесса. Способ позволяет также сэкономить 735 кВт-ч электроэнергии на 1 т муравьиной кислоты.
Способ получения муравьиной кислоты взаимодействием формиата натрия с хлористым водородом в среде муравьиной кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упроЩения технологии процесса и снижения энергетических затрат, процесс ведут в присутствии хлорида натрия, начальной температуо ре реакционной смеси 75-85 С, при поддержании температуры стенок реактора, равной температуре реакционной массы, с помощью наружного нагревателя, с одновременной отгдйкой муравьиной кислоты, при весовом соотношении исходных реагентов формиат натрия : хлорид натрия : муравьиная кислота, равном 1:(0,054-0,35):(0,91,2), с последующим снижением давления в системе до 0,3-0,5 атм.
ВНИИПИ Заказ 2179/25 Тира
Подписное
Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к способам получения муравьиной кислоты, используемой в качестве сырья в органичес-, ком синтезе, а также консернанта зеленых кормов. 5
Цель изобретения — упрощение технологии процесса и снижение энергетических затрат — достигается проведением процесса взаимодействия формиата натрия с хлористым водородом в среде мурав 1ой кислоты в присутствии хйорид натрия, начальной темпеО ратуре реакционной смеси 75-85 С, при поддержании температуры стенок реактора, равной температуре реакционной
15 массы, с помощью наружного нагревателя, с одновременной отгонкой муравьиной кислоты, при весовом соотношении формиат натрия : хлорид натрия : муравьиная кислота, равном 1:(О 0540,35):(0,9-1,2), с последующим снижением давления в системе до 0,30,5 атм.
Пример 1. 96 r формиата натрия л 25 растворяют при 80 С в 103 г 94 -ной муравьиной кислоты добавляют 5 r хло. рида натрия и барботируют через смесь при интенсивном перемешивании 56 г хлористого водорода в течение 90 мин.
Реакцию ведут в реакторе с электро30 обогревом, поддерживая температуру стенок, равной температуре реакционной смеси.
Точное согласование температуры стенок реактора и реакционной массы 35 осуществляют терморегулятором с помощью дифференциальной термопары, один спай которой помещен в реакционную среду, а другой — на спирали электронагревателя. Скорость подъема температуры реакционной среды пропорциональна скорости подачи хлористого водорода. Б ходе реакции температура реакционной смеси повышается до 102-105 С. При этом отгоняется 45 муравьиная кислота. После прекращения подачи хлористого водорода давление в реакторе постепенно снижают до 0,5 атм. При этом отгоняется дополнительное количество муравьиной кислоты.
Получают 168 r 95,7 .-ной муравьиной кислоты и 88 г легконыгружаемого твердого остатка NaC1. Выход мураньиной кислоты 99,0 в расчете на формиат натрия.
Формула изобретения
