Способ определения степени кристалличности целлюлозы

 

Изобретение относится к области физики и физикохимии целлюлозы и может быть использовано в целлюлознобумажной, легкой и химической промышленности при определении степени кристалличности используемой целлюлозы . Изобретение позволяет повысить точность и сократить время за счет того, что целлюлозу обрабатывают электромагнитным излучением при частоте 50,06 МГц радиочастотного диапазона, регистрируют спектр поглощения в диапазоне 80-95 м.д., измеряют относительную интенсивность линий спектра поглощения при 88,7-89,3 и 82,7-83,9 м.д. и определяют степень кристалличности по формуле СК -т- 100%, где 1 - относительная интенсивность сигнала от углеродного атома С, в области 88,7- 89,3 М.Д.; I,j - относительная интенсивность сигнала от углеродного атома С в области 82,7-83,9 м.д.1 табл. а $ сл оо sl 00 4 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (59 4 С 01 М 24/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3706165/23-05 (22) 11.03.84 (46) 15.06.87. Бюл. № 22 (71) Институт физики АН БССР, Институт химической и биологической физики АН ЭССР и Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) О.А.Пупко, P.Г.Жбанков, Э.Т.Липпмаа, P Ý.Òýýÿýð, Ф.Н.Капуцкий, Д.Д.Гриншпан и Л.Г.Лущик (53) 54.06(088.8) (56) Maciel G.Е. et al. "13с NMR and

Order in cellulose" — macromolecules, 1982, v.15, п.2, р.686.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1035484, кл. С 01 N 21/62, 1982. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ КРИСТАЛЛИЧНОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к области физики и физикохимии целлюлозы и мо—

„„SU„„1 1 344 А1 жет быть использовано в целлюлознобумажной, легкой и химической промьппленности при определении степени кристалличности используемой целлюлозы. Изобретение позволяет повысить точность и сократить время анализа за счет того, что целлюлозу обрабатывают электромагнитным излучением при частоте 50,06 МГц радиочастотного диапазона, регистрируют спектр поглощения в диапазоне 80-95 м.д., измеряют относительную интенсивность линий спектра поглощения при 88,7-89,3 и 82,7-83,9 м.д. и определяют степень кристалличности по формуле ь/х 2.

СК= — — — - 1007 где I — относи4

1 тельная интенсивность сигнала от углеродного атома С в области 88,789,3 м.д.; I — относительная интенсивность сигнала от углеродного атома С в области 82,7-83,9 м.д.l табл.

1317344

Изобретение относится к области физики и физикохимии целлюлозы и может быть использовано в целлюлознобумажной, легкой и химической промьппленности при определении степени 5 кристалличн4сти используемой целлюлозы.

Це.пь изобретений — повышение точности и сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Образец сульфатной целлюлозы помещают в специальную капсулу и устанавливают в регистрирующей головке спектрометра, выполнен15 ной с возможностью вращения образца под углом 54 44 к направлению поля магнита, где образец получается радиочастотными импульсами (частота по С равна 50,06 ИГц, напряжен20 ность магнитного поля равна 4,6 Т).

Спектр ЯМР С регистрируется в об.пасти 80-95 м.д. в течение 10-15мин.

Для расчета степени кристалличности целлюлозы измеряют интенсивность сигналов от углеродного атома

С, находящегося в кристаллических участках целлюлозы (Х„) в области

88,7 — 89,3 м.д. и в аморфных участках (I ) в области 82,7-83,9 M.д. Ин тенсивность сигналов от углеродного атома С„ определяют по высоте пиков, так как сигналы от аморфных и кристаллических участков в областях.

88,7-89,3 м.д. и 82,7-83,9 м.д. проя- 3 вляются в виде двух отдельных полос, их перекрывание влияет практически только на погрешность предлагаемого способа.

На чертеже изображен П1Р "С спектр, 1ь, 40 высокого разрешения в твердой фазе сульфатной целлюлозы.

Степень кристалличности целлюлозы определяют по формуле

I /Ig 32/12,2

CK = -- — — = — — - -- = 0 66.

4 4

Для данного образца сульфатной целлюлозы степень кристалличности составила 0,66. Степень кристалличности такого же образца сульфатной цел-( люлозы, определенная с помощью рент-, геновского метода, составила 0,65.

Пример ы 2-6. Запись спектров ЯМР С высокого разрешения в твердой фазе и расчет степени кристалличности целлюлозных образцов производили так же, как указано в примере 1. Полученные данные по степени кристалличности различных целлюлозных образцов приведены в таблице.

Для сравнения в таблице приведены также данные по степени кристалличности этих же образцов, полученные с помощью, рентгеновского способа.

Время анализа. равно 1 ч. Точность рентгеновского метода ниже ввиду отсутствия возможности четкого отнесения отдельных полос в спектре к определенным углеродным атомам.

Формула. изобретения

Способ определения степени кристалличности целлюлозы, включающий обработку целлюлозы электромагнитным излучением, регистрацию спектра поглощения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, регистрируют спектр SIMP " С образца целлюлозы в диапазоне 80-95 м.д., измеряют интенсивность линий спектра поглощения при 88,7-89,3 м.д. и 82,7

83,9 м.д. и определяют степень кристалличности по формуле

СК =: — — -- 100K

I1/Iz о 9 где I — относительная интенсивность сигнала от углеродного атома С в области 88,7

89,3 м.д., I — относительная интенсивность сигнала от углеродного атома С . в области 82,7

83,9 м.д.

1317344

Степень кристалличности

Образец

ЯМР С Рентгеновский

2 Хлопковая целлюлоза 34,1 12,0

3 Древесная целлюлоза 32,4 11,6

4 Мерсеризованная хлопковая целлюлоза 28,0 12,3

0,57+0,02

0,55+ 0,03

5 Размолотая целлюлоза 21,0 12,5 0,42i0,02 0,40 + 0,03

0,63 + 0,03

6 Сульфатная целлюлоза 29,3 11,6 0,63 0,02 ао

Составитель Т.Мартинская

Техред А.Кравчук Корректор М.лароши

Редактор А.Ревин

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 2416/39

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4

Пример, ФУ

0,71+0,02

0,70+0,02

0,70 + 0,03

0,68 + 0,03