Способ определения суммарного содержания водорастворимых органических веществ в почве
Изобретение относится к сельскому хозяйству, охране окр жающей среды , почвоведению и агрохимии. Цель изобретения - повышение чувствительности определения. Готовят водную вытяжку из почвы. Окисляют полученный раствор сернохромовой .смесью с начальной концентрацией 0,007-0,015 н. по бихромату до конечной концентрации бихромата 0,004-0,009 н. Выбор концентрации бихромата опредапяется особенностями спектрофотометра и концентрацией водорастворимого органического вещества. Убыль концентрации бихромата оценивают фотометрически по снижению поглощения при 340 нм. В этой области спектра бихромат-иок имеет четко очерченньй максимум поглощения . S: 3
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (19) (11) (S1) 4 С 01 N 33/24 (21) 3949440/30-15 (22) 06. 09. 85 (46) 23. 06. 87. Бюл. № 23 (71) ИГУ им. М. В.Ломоносова (72) Н.С. Паников, A.Þ. Горбенко и С.В.Светлов (53) 63 1.423.4(088.8) (56) Аринушкина E.Â. Руководство по ,химическому анализу почв. Изд-во МГУ, 1961, с. 112-139.
Цыпленков В.П., Попов А.И. Колориметрическое определение органического углерода в растворах. Вестник ЛГУ, 1979, - 21, вып. 4, с. 112-113. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО
СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИИЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (57) Изобретение относится к сельскому хозяйству, охране окружающей среды, почвоведению и агрохимии. Цель изобретения — повышение чувствительности определения. Готовят водную вытяжку из почвы. Окисляют полученный раствор сернохромовой смесью с начальной концентрацией 0,007-0,015 н. по бихромату до конечной концентрации бихромата 0,004-0,009 н. Выбор концентрации бихромата апредепяется особенностями спектрофотометра и концентрацией водорастворимого органического вещества. Убыль концентрации . бихромата оценивают фотометрически по снижению поглощения при 340 нм.
В этой области спектра бихромат-ион имеет четко очерченный максимум поглощения.
1318
Изобретение относится к сельскому хозяйству, охране окружающей среды, почвоведению и агрохимии.
Целью изобретения является повышение чувствительности способа.
Сущность предложенного способа заключается в том, что убыль концентрации бихромата предлагается оценивать фотометрически по снижению поглощения при 340 нм.
На фиг. 1 представлены спектры поглощения ионов Cr О и Cr3 .
В интервале длин волн от 320 до
600 нм раствор бихромата имеет один максимум поглощения при 340 нм. Раст. вор Cr 3 поглощает световое излучение при двух длинах волн — 410 и
590 нм, но намного менее интенсивно, чем Cr О 7, поэтому сопоставление величин оптической плотности растворов .шести- и трехвалентного Сг стало возможным лишь при условии, что концентрация последнего была в 50 раз выше.
Выбор длины волны 340 нм обусловлен тем, что в этой области спектра бихромат-ион имеет четко очерченный максимум поглощения с величиной коэффициента погашения с3» =0,33 мгэкв- см- л, a Cr поглощает в
330 pH3 МВНее интенсивно (6 3»„ =
=0,001 мг-экв см л).
Обусловленная поглощением хрома
Cr при 340 нм ошибка измерения незначительна и составляет всего 2,7Е при глубине реакции 0,9, т,е. даже тогда, когда практически весь окислитель прореагировал с органическим веществом.
909
2 риментальных точек и теоретической кривой свидетельствует о том, что стехиометрия окисления соответствует теории и, следовательно, взятая кон.l центрация бихромата не слишком низка.
П р и м .е р 1. Серно-хромовую смесь в концентрации 0,011 н, в отношении К Cr О, (середина интервала) готовят следующим образом. 1,28 г
К Cr О растворяют в 0,4 л воды, затем приливают 2 л Н780» (плотность
1,84 г/см ). Берут 5 г серой лесной почвы, приливают 10 мл 17-ного K SO и встряхивают в течение 30 мин. Суспензию центрифугируют в течение
15 мин, отбирают 1,6 мл надосадочной жидкости, вносят 2,4 мл серно-хромовой смеси. Инкубационную смесь проо гревают при 140 в течение 20 мин, затем смесь охлаждают и измеряют .оптическую плотность при 340 нм. Параллельно ставят холостую пробу на реактивы. Получают следующие значения
26 оптической плотности: D,=1,73, D„=2,05. Содержание водорастворимых
ОВ рассчитывают по формуле (Dg-D ) Ug V3 3 3, 7
30 где х — содержание,ОВ, мгС/г почвы;
U„объем экстрагента, л;
U — объем анализируемой пробы, 1,6 мл;
U — конечный объем реакционной
35 смеси, 4 мл; а — навеска почвы, г; — коэффициент погашения
3»0
Cr3, мг-экв см л;
3 — масса мг-экв углерода в ре40 акции полного окисления, мг.
В итоге получают содержание водорастворимых ОВ 0,014 мгС/г почвы.
Пример 2. Для приготовления серно-хромовой смеси 0,015 н. в отно46 шении бихромата (верхний предел) берут 1,74 г K>Cr О,, далее определение проводят так же и в том же образце серой лесной почвы, что и в примере 1. Величины оптической плотности
50 равны: для опыта — 2,70, холостая проба — 2,99. В итоге получают содержание ОВ в почве 0,01.3 мг С/г.
На фиг. 2 приведены результаты измерения оптической плотности продуктов бихроматного окисления разных
l количеств глюкозы в зависимости от концентрации бихромата в серно-хромовой смеси. Сопоставление результатов окисления различных концентраций глюкозы, приготовленных на воде и HQ водной вытяжке из серой лесной почвы (фиг. 1А) показывает, что водная вытяжка не содержит веществ, поглощающих при 340 нм, т.е. оптические плотности растворов в обоих вариантах после исчерпания бихромата практически не отличаются друг от друга. На фиг.1А также приведены теоретические кривые, рассчитанные из стехиометрии реакции окисления глюкозы бихроматом и полученного для бихромата коэффициента погашения. Соответствие экспеПример 3. Готовят 0,007 н.
5 серно-хромовую смесь в отношении бихромата (нижний предел), взяв 0,77 r
К1сг207, далее опреде ение проводят так же и в том же образце, что и в примере 1. Оптическая плотность для опыта равна 1,03, а для холостой про;бы — 1,33. В итоге получают содержание OB в почве 0,014 мг С/г.
Из сопоставления примеров 1-3 следует, что определяемое количество OB не зависит от концентрации бихромата по крайней мере в пределах его концентрации в конечной реакционной смеси 0,004-0,009 н., что свидетельствует о полноте окисления анализируемого ОВ. Выбор концентрации бихромата в каждом конкретном случае должен определяться особенностями используемого спектрофотометра и концентрацией водорастворимого ОВ в анализируемой пробе.
1.
Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет значительно повысить чувствительность определения, обеспечивает воэможность измерения водорастворимых ОВ даже в
8909
4 бедных почвах и разбавленных растворах. Способ прост в исполнении и не требует сложного оборудования.
5 формула изобретения
Способ определения суммарного содержания водорастворимых органических веществ в почве, предусматривающий приготовление водной вытяжки из почвы, окисление полученного раствора серно-хромовой смесью при концентрации Н SO 1:1, охлаждение и последующее фотометрирование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, .;окисление серно-хромовой смесью с начальной концентрацией 0,007-0,01з н. по бихромату ведут до конечной концентрации бихромата 0,004-0,009 н., а фотометрирование полученного раствора, проводят при 340 нм.
1318909
1О ZO ЗО 4О Sg O 7а ВО
О 10 ZO N ea 50 Ю 7О 80 90 nr г!» йи.2
Составитель В.Башкин
Редактор А.Шандор Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай
Заказ 3597 Тираж 776 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д., 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная, 4
