Способ гидролиза оксидата

 

Итобретеиие касается оксидата, полученного окислением парафинопых углеподородов и содерж;11г;рго кислоты, кетоиы, тфиры, лактои., оксикислоты, в частности ei o Г1щрол1 эа, и может быть использоиано на стлдии обработки окс;одата F произппдстис сиитйтическ1гх ж тртгых кислот (СЖК) . Для повышения . гМ. . ,i.i Г ЩфОЛИ1 л:,л . vor- гюлисульJ .JJ,-, (,,,,.,,,,; у,., ajTfoHOЛ - r-iar . 7,. ir. : , : ПО-25ПРС. i.l t:,., ie.M ОКСИ: : , М ;циоиаль- i У;, фирноо ;5,1 , , ti,3yeMbrtt i Ляет-сни- , ч с 63,1 д6 г: г : 5оляет i) последую- ..- л. Kij -.с, гпа и к с г ;а за ш г1:1льэу т к фоАе} : л f f к то и. Гидрг л, 3 осугде -Л ь. ПрОЦС С.: DK/IVi с i r.IH.l t:, дата , ,с ;,;: ные. ла: к): ло . . . 1 49, 3; кар(О1,. М , i в ripOL t ccf кл алиь.)., зить значенш: ч- 25,6, ч го в СРОЮ оме,;, сократит;. iv eiiu: щеп омылении С ) СО ю ГчЭ а: 01 СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ЦМ 1И!

ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ

К А 8TOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 15. 10.92, Г>юл. N 38 (21) 3945449/04 (22) 13. 08. 85 (72) А.Н.Моргунов, 10.Ä.Ïàíàåâ, И.А.Прядкииа, С.В.Мещеряков, Л.Л.Железная, А.Ф.Лунин, P.À.Êàðàõàíîâ, В.P.Ìêðò÷aí и P.Ñ.Ìàãàäîâ (53) 547.295.03(088.8) (56) Лунин A.Ô. и др. Новый термостойкий гранулированный сульфокатионит.

Нефтепереработка и нефтехимия, 1985, У 3, с.26-27.

Лунин А.Ф. и др. Получение сложных эфиров синтетических высших жирных кислот на термостойком сульфокатионите.-Нефтепереработка и нефтехимия, 1985, 11t 4, с.25-27.

Авторское свидетельство СССР

В 1152220, кл. С 08 N 292/00, 1984 (непубликуемое) .

Патент СССР 11t 469239, кл. С 07 С

53/00,1975 ° (51)5 С 07 Г 51/42 53/00 //

8 О1,Т 21/04

СПОСОВ ГИДРОЛИВЛ ОКС1ЩАтА,ПОЛУ 1ЕННОГО ОКИСЛЕНИЕ131 ПАРА

УГЛЕ!3ОДОРОДОВ Н СОДЕРж!33л, ГО КИСЛОтч, кетоны, 3333333р33, лак Tc>tt! оксикислоты, в частности сгct г3щрогн3аа, и может быть испольэовано на стадии обработки оксидата 33 прона!3«3дстtte синтетических

3tc Зрн33х кислот (СЖ133 . Дпя повьп33ения кь -.c! c г 3а irt (i . ;3 .. r!,3,: . Г3щролн

=:а н! ft ëüýótcт 1; . а. « ..: о! - полисульфоЬен.нtc vt«ct!tt, t;!!! "с д i t а ал333мо силина- i 3з о tilt te . .н !,ас б 7л

Гидро i,i 3 осуще .т!, н ., О-250" С.

Прод! с вс.it., i c. «i:. !:,, !ем оксндата, .ллюлл . «, « .,лцлллаль- я ны, на на. t . ло . 7;, 3нр <се

49, :; к;Зрбot,; пь3! i ., н эуемый в !!pot, ссе ка «лн ;,i i . пает. сннчит! эначеп33,:. а33.-3.р н . -: с 63, 1 до

25 6 ч го в св3tti! о« „л,: г «оляет сократ! т: 1 ас ход .3е .: .,: последук3щем омьн3снии c t!. !!да 3.-; . л. CA

Ь:) 13226

Изобретение относится к производСтву сигттетических жирных кислот (СЖК), получегтных окислением парафиновых углеводородов кислородом воздуха, в частности к усовершенствованному способу гндролиза оксидата, и может быть ист1ользовано иа стадии обработки оксидата на катализаторах в производстве СЖК.

Целью изобретения является повыше- fo ние качества целевого продукта эа счет использования эффективного катализатора.

f5

Используемый в процессе катализатор представляет собой катионит со сфери теск тгт«гранулами черного цвета размером 0,1-8;;:t, зпа еяне ст;гттгтеской обменной емттостп ио 11а01 ".înranттяе1 О, ",.-О, 6 мг-зк» /и, тто тт пересчете ттл чистый супьфоттоттттфеиттлетткетотт составляет 2,5-3,0 мг-экв/г.

Сущность сттос<>ба заключается в следуюптег т. 25

В реактор, представхтяющий собой глеталпи тескую трубу иэ нержавеющей стали (соооиоптеттие диаметра и высоты реактора 1:10, çагружают 50 мл катализатора. Из обогреваемой емкости 30 насос-дозатор подает сырье в реактор через дополттителытт,гй подогреватель с заданной скоростью. Сырье подают в реактор снизу вверх. Выходящую иэ реактора реат<цт о тттут т тассу < nba,a в 35 холодильнике, собирают в сборнике продуктов реакции. Установка оборудована системой КИП. Температуру в зоне реакции поддерживают с точностью+3 С.

Сырьем для получения СЖ1 в данном спо-40 собе является продукт окисленного парафина — оксидат, который после отделенич катализатора окисления при о

95 С и трехкратной промывки кислой водой с кислотным числом 35 мг KOH/г 45 в соотгтоаении 1:1 имеет. следующие функциональные числа:

Хттслотное 71,3

Эфирное 49,5

Карбонильное 8,6 50

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В реактор sarpyжают 50 мл катализатора — полисульфофениленкетона, нанесенного на алю- 55 мосиликат в количестве 8 мас.Х. Темб пература в реакторе 250 C. Через ре актор пропускают 600 г оксидата со скоростью 2,44 ч . После термообра64,5

Зl, l

Пример 4. (сравтгетттте) .

11 услоттиттх прим..ра 1, но прн 175 С получают 596 г оксттдата со с.ттедуизщимн Аутткцттопжтьнттмтт «ислами:

Кислотное 61,1

Эфирное 60,3

К а р б о 1 т и.тт т э г т о е 9,1

Пример 5. В условиях примера l но при 270 С получают 590 г ттродуктов реакции со слтсдующими функцттотта.гтт нигнт числами:

Кислотное 58,7

Эф трттое 30,6

Карботптльиое 9,3

П р и и е р 6. В реактор загружают 50 мл катализатор-тто тисульфофенилетткетотттт, нанесенного на алюмоснликат в количестве 10 гтас.7.. При температуре в реакторе 250 С пропускают

600 r оксидата со скоростью 2,44 ч-1 .

После термообработки оксидата и присутствии катализатора получают 596 г продуктов реакции с футткттиогтальттьтми числами:

Кислотное 65,1

Эфирное 17,0

Карбонильное 6,5

Пример 7. В условиях примера 6, но при 225 С получают 595 r продуктов реакции со следующими функциональными числами:

Кислотное 65,8

Эфирное 25,6

Карбо нтльгтое 6,3

Пример 8. В условиях примера 6, ио при 270 С получают 591 r продуктов реакции со следующими функциональными числами:

5 5 2 боткн оксидата в присутствии катализатора получают 595 r продуктов реек" пии с функциональными числами:

Кислотное 65,0

Эфирное 22,6

Карбоиильное 6,4

Пример 2. В условиях примера 1. но при 225 С получают 596 г продуктов реакции со спедующими функциональными числами:

Кислотное 65,7

Эфирное 28,1

Карбонильное 7,1

П р и м е Р 3. В условиях примера 1, но при 200 С получают 594 г про-дуктов реакции со следующими функциональными тислами:

Кттслотное Ъ1л рное

К д ртго11Л1! ьно т

13226

55 4 лучлют 594 Г сксидлтл,со футекеттеоетлле,!Ел<ми числлми:

Кислотное

Эфирi!oe

Клрбонильное

Иодное сл е д уютяеелетт

64,3

8,5

7,3

l5,!

63,6

12,5

6,9

l6,3

Резулт»ттть! Teptto<}t}I)ет )1} !.}т с)е,.<": 1}1; л 1 11 } ЕЕ!с,"т), } }",.1«ЕЕЕ! 11, iti,т тон>, ИанЕСЕЕЕИ<)М Па Е)тт).!!<1<.)171111«1 t . .1-..„1}т,ф;1 се .tOЕ i it>i, От:1} .1.

Ltc > Ji\i i t» ЕК окнс1>i>tliii } н 11 лЙ ii»

Поклзлте»ь! to с: ле т ci- I i}1<}б}р;1 f>т>т T

Исхац70 т

»„„<; ..Е те отеттс у)те>фо>1>ее!«лет!!<стоне, нл!1>" с c !етое т I:} R )it )>>!Îсиликат ни) е! т >» > лите ! .Зл

l7

1/!) 2/7"

10 II» емпературл

I EfppOJIH37I! С

? }>

2 )т)

C> } ) ) 5

Фу!тки)!опель ет те числа

Кисортиое

Ь "1,4 i»3, 1

71 т, ) 2,1 12,1 2,Ь, )fi,f) 78,!/25 6 41,1/30,2

49,) ЭАиретое

Карб)ониль7 8 7 Ь Ь 4/f) 5 7 1/Ь 3 5 7/5 Ь

)1, Ь ное

"11)мерл Ttt»«!«. р})л.

Кислотное 60,0

Эфирное 30,8

Клрбоннльное 9,0

П р и и е р 9> В условиях примера 6, ио при 200" С получлют 595 г окСИДЛта С ФУНК! ETOH>RJII>НI T! !H Ili(.11 1!!lf .

Кислотное 65,1

Эфирное 30,2

Карбонильное

Для сравнения в тех же условиях по !О примеру 1 при 225б С и подлче оксидлтл со скоростью 2,44 ч проведена термообработка на катализаторах: сульфат магния-пример 10; т-окись алюминия (прототип) — пример 11; цеолит !3Х . !5 (прототип) — пример 12.

Полученнь!е дае!!!!*те приведенм в, тлблиду.

li р и и е р 13. 1!С)ео),iti, е океTIJI!IT (и 3 )}тт е! т к О Г (т и л р л фт! н л) 1! i p c i >. 1 111 Е (> е<) щи е фут!к тттто 1 т л т ! ! <з i H i ) л; 20

Кислотное число 72.1

Эфирное 50,?

Кл)}б) он ильи ос

Иодное 1 l

500 г оксе!дата уклзлн !.}гo сг}с т лв.-. 25

;>. пропускают через рглтсто)т Ill 2 !) :;.

Получлют 59? Г Оксидатл со 1< ду<.-.";<е! фут!к!тттонлл!.еет,еее!т числлми:

Ктic)ес тно !, !, Эфирное т )

Клрбоетильетое

f»

Иодное

П р» е р 14. Прот>оет})е н

ВиЯК ffpfit tcp>R I 3 Ii<) ттт)и 2,) ) т,. !!11

Пример 15. Проводят в условиях прнмерл !3, но при 200"С. Получают 596 г оксттдлтл со следующими функционлльнмми числами:

Кислотное

Эфирное

Карбонильное

Иодное

Клк видно из таблицы, предло)кенfit t снос б позвое i) и<) одук CR з<> с ":c т стттт» ене(я .;i!1 ipi>}i»T .tii..-тй до 25, 6--3 l, т против

63 > l R „)ilе<.тном 1 еео< o6e» °

ii,> i» f> i »7 1, > 1; <-, i» Р Е;» ii !i

Сп; .:oÑ вЂ”; .:.д < .".:«! О«сидета, полунте<", » .- к тc.t. -1","т-. 1111)»,т!>)>, }; )1l 1,, >з> ет>)етс )" т<: > i ilет к)1тлг)етттатот)а °

}. 1> .1 1» Я Тt 4> ЧТО С

i» JI) К} },O Оt., I,i !1!ii! Ет;1 it> Г Г1171 ДЕ)ЕЕ НОГ<7

T> ) iJ 1 -, . 1 " i, .>>Р К ЗТ .»>tf Зй ТОР а н><т<>л- —,:.:,:! i(у ет фо }, !IE:J)rifi»å t

Ет . i t .i! Г ">:ЕК МО< 1>) ЕЕIКот, В ICOJ1EI .>,-11}Г . . !»

6 >.1 ->>,0/65, 6 1,7/е}5),8 65,5/65, I