Способ определения вязкостных параметров полимерных материалов

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СООИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 11/14

0,15 С

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по ДелАм изОБРетеиий H oTHPblTHH (21) 3724741/24-25 (22) 12.04.84 (46) 23.07,87. Вюл. Р 27 (72) Л.Г.Егорова, А.N.Ëàsóòêèí, P.Ô.-О.Мустафаев и Т.А.Муравьева (53) 532.13?(088.8) (56) Allen G,, Booth С. Hurst SI lat "

rime viscosity and Light Scattering

Neasurements of Ро1У (Ethylene Oxide)

Poly (Styrene Oxide). — Polimer,f967, vol 8, р. 39f-397.

Авторское свидетельство СССР

В 191217, кл. G 01 N 3/26, G 01 N 11/14, опублик. 1967. (54) (57) 1.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТНЫХ ПАРАМЕТРОВ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ, например молекулярной массы полиэтиленоксида, по высоте подъема раствора исследуемого материала вдоль вращающегося ротора-мешалки, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости, и экспрессности способа, готовят раствор концентрации 10-25 г/л путем введения полиэтиленоксида во вращаеSU» l 25329 А1 мый растворитель, вращение роторамешалки осуществляют со скоростью

660-1000 об/мин, измерение высоты подъема проводят в момент полного растворения полиэтиленоксида,а моле.кулярную массу определяют по формуле

N (а + Ь Ь Ь) -1О где М вЂ” молекулярная масса;

45-0,047n + С

У где С вЂ” концентрация полимера, г/л; п — скорость вращения чувствительного элемента, об/мин; аЬ вЂ” высота подъема раствора,см.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью расширения его функциональных возможностей, дополнительно измеряют максимальную высоту подъема в начальный момент растворения и по соотношению высот определяют дисперсность полимера.

0,15 С

l 1325329 2

Изобретение относится к области вследствие этого при длительном переисследования химических и физических мешивании также возможно протекание свойств веществ, а конкретно к оцен- деструкции в растворе. ке вязкостных параметров высокомоле- Поскольку температурные изменения кулярнык полимеров а именно полиЪ 5 значительно влияют на характеристики этиленоксида. полиэтиленоксида и вязкость его растЦель изобретения — повышение вос- воров, определение проводится при

О производимости и ускорение способа термостатировании при 20 С. При боопределения молекулярной массы поли- лее высоких температурах происходит этиленоксида, а также расширение 10 термоокислительная деструкция полимефункциональных возможностей. ра в растворе, при низких темпетаруСпособ осуществляют следующим рах замедляется скорость его раствообразом. рения.

Во вращаемый ротором мешалкой

Конфигурация мешалки может быть растворитель вносят. полимер пля соз- 15 любая. Наиболее оптимальной являетдания раствора необходимой концентся четырехлепестковая мешалка с двурации. После полного растворения ся насадками по валу с наклоном леполимера измеряют высоту подъема .о пестков под углом чз к валу, соотраствора. Молекулярную массу опреденошение диаметров лопастей мешалки и сосуда должно быть 1:4. Предпочтипо формуле

6 тельны образцы полиэтиленоксида с

М = (а+ ЬДЬ) ° 10 размером частиц не более 2 мм. Факт где M — молекулярная масса; полного растворения устанавливают либо визуально по отсутствию нераст25

С воренных частиц и сгустков, либо

1 приборами по фазовому переходу. Время определения составляет 60-70 мин.

Предлагаемый способ характеризуется широкими возможностями,так как где С вЂ” концентрация полимера,г/л;

30 позволяет наряду с молекулярной масп - скорость вращения чувстви- сой определять и дисперсность полительного элемента об/мин; этиленоксида.

bh — высота подъема раствора,см. В начальный момент растворения выУвеличение концентрации выше сота подьема больше, чем в момент

25 г/л для полимеров с молекулярной 35 полного растворения. Если высота массой больше 5,0 х 10 приводит к подъема раствора в момент полного образованию высоковязкого резинопо- растворения (ah) зависит от молекудобного продукта и уменьшению высоты лярной массы полиэтиленоксида, то подъема по вращающемуся ротору-мешал- максимальное значение высоты подъема

40 ке, т.е. несмотря на увеличение в начальный момент растворения (йЬ„) вязкости, высота подъема раствора зависит от количества фракции меньуменьшается. При уменьшении концент- ше 0,140 мм. Причем, чем больше корации ниже 10 г/л для полимеров с мо- личество фракции меньше О, 140 мм, лекулярной массой ниже 3,0 х 10 в ( тем выше высота подъема. Если фраквиду малой вязкости отсутствует подь- ции меньше О, l40 мм содержится в по45 ем раствора по вращающемуся ротору- лимере v количестве больше 50Х, то мешалке и вследствие этого сужается соотношение максимального значения диапазон измеряемых молекулярных высоты подъема (4Ь <) к высоте подъемасс полиэтиленоксида. ма в момент полного растворения

ПРи скоРости вРащениЯ РотоРа-ме- (dh ) больше или главно 1,3 (,1,3) шалки выше 1000 об/мин начинается gh деструкции полимера в растворе. При B этом случае партия направляется использовании скорости вращения ниже на рассев. Если соотношение

660 об/мин из-за отсутствия подъема — (1,3, партия направляется на невозможно определить молекулярную

dh массу образцов ниже 3,0 х 10 . Кроме предварительное измельчение. ь того„ при скорости ниже 660 об/мин Пример 1 (оптимальное соотувеличивается время растворения и ношение параметров). 4 мас.ч. поли45 условия труда в связи с использованием нетоксичного растворителя,а также расширить функциональные возможности способа.

Составитель В.Агафонова

Техред Л.Сердюкова

Корректор А.Тяско

Редактор А.Ворович

Заказ 3042/37 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 132 этиленоксида вносят в сосуд с

196 мас.ч. вращаемой чувствительным элементом со скоростью (900+10) об/

/мин дистиллированной воды. Концентрация полимера в растворе 20 г/л.Через 56 мин происходит полное растворение полимера в растворе, изчезают нерастворенные частицы полимера.Высота подъема раствора над его уровнем (аЬ) держится на постоянном уровне и составляет 2,7 см. Молекулярная масса определяется по формуле Y. == — (1, 1 + 1/3 dh) ° 10 6 равна 2,0 х х 10 . Средняя квадратическая ошибка пяти параллельных определений S„. =

=- 0,05.

Молекулярная масса, определенная по аналогу, равна 2,0 х 10 . Средняя

Б квадратическая ошибка пяти параллельных определений $ „ = 0,52.Время определения 1200 мин.

Пример 2 (минимальное соотношение параметров). 2 мас.ч. полиэтиленоксида вносят в сосуд с

198 мас.ч. вращаемой чувствительным элементом со скоростью (660+10) об/

/мин дистиллированной воды. Концентрация полимера в растворе 10 г/л.

Определение проводят аналогично при меру 1. Через 70 мин происходит полное растворение полимера, высота подъема раствора (ЛЬ) составляет

0,3 см. Молекулярная масса, определенная по формуле M = (2, 4+ 1/1, 5 g h)

«10 равна 2,6 х 10, С „. = 0,12.

Молекулярная масса, определенная по аналогу, равна 2, 6 х 10 c n 6 =

= 0,60. Время определения 1320 мин.

Пример 3 (максимальное соотношение параметров). 5 мас.ч. полиэтиленоксида вносят в сосуд с

195 мас.ч. вращаемой чувствительным элементом со скоростью (1000+ 10) об/

/мин дистиллированной воды. Концентрация полимера в растворе 2,5 г/л.

Через 55 мин происходит полное растворение полимера в растворе. Высота подъема раствора (йЬ) составляет

22,5 см. Молекулярная масса опреде5329

4 ленная по формуле М = (0,9+1/3, 75ct h)x

«10, равна 6,9 х 10, S „ = О, 18.

Молекулярная масса, определенная по аналогу, равна 6 9 х l06, S „

5 — 0,87. Время определения 1320 мин.

Пример 4. Подготовку и определение проводят аналогично примеру

1. Максимальное значение высоты подъема в начальный момент растворения составляет 14,3 см. Через 54 мин происходит полное растворение полимера, высота подъема раствора составляет 12,0 см. Молекулярная масса по формуле М = (1,!+1/3 Bh) -10 6 равна

5, 1 х 10, Соотношение высот

dh1 — 1, 19. Количество фракции менее О, 140 мм составляет меньше 507..

Молекулярная масса по аналог у

5, 1 х 10 . Количество фракции по дан6 ным ситового анализа 407. Суммарное время определения 1380 мин.

Пример 5. Подготовку и определение ведут аналогично примеру 1.

Максимальное значение высоты подъема в начальный момент растворения составляет 15,6 см. Через 55 мин происходит полное растворение, высота подъема раствора составляет 12,0 см.

Молекулярная масса по формуле М

=(1,1 + 1/3 4Ь) .10 равна 5,1 х 10

aha

Соотношение выс<.т — = 1 3. Колиdh чество фракции менее О, 140 мм равно

507.

Молекулярная масса по аналогу

5,1 х 10 . Количество фракции менее

0,140 мм равно 507. Суммарное время определения составляет 1380 мин.

Использование настоящего изобретения позволяет в 2,5 раза ускорить определение молекулярной массы ПЭО в пять-восемь раз увеличить воспроизводимость определения, улучшить