Способ получения оксида ванадия (iii)

 

Изобретение относится к способам получения оксида ванадия (III) и позволяет повысить производительность процесса и обеспечить получение целевого продукта заданного состава. V2O5 и VH2 тщательно перемешивают в агатовой ступке, добавляют этанол и брикетируют в металлической пресс-форме. Брикет шихты помещают в стакан из молибденовой фольги, который в свою очередь загружают в вакуумную печь и вакуумируют до давления 910-4 мм рт. ст. Температуру в печи поднимают до 600°С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 1300 - 1500°С и выдерживают при этой температуре в течение 6 ч. Затем температуру снижают до 20°С со скоростью естественного остывания. Давление печи уравнивают с атмосферным. По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является оксидом ванадия - V2O3.0043 0.0032 с гексагональной структурой типа корунда (=Al2O3). Температура фазового перехода 170 К. 1 з.п . ф-лы.

Изобретение относится к способу получения оксида ванадия (III), который может быть использован в электронной промышленности в качестве активного элемента при изготовлении терморезисторов, термореле, переключающих элементов. Цель изобретения - повышение производительности процесса и обеспечение возможности получения целевого продукта. П р и м е р 1. Берут 72,8097 г V2O5 и 27,7283 г VH2. Смесь тщательно перемешивают в агатовой ступке, добавляют 20 мл этанола и брикетируют в металлической пресс-форме при давлении 10 кг/см2. Брикет шихты помещают в стакан из молибденовой фольги, который в свою очередь загружают в вакуумную печь и вакуумируют до давления 910-4 мм рт.ст. Температуру в печи поднимают до 600оС со скоростью 10 град/мин и выдерживают при 600оС 5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 1500оС со скоростью 50 град/мин и выдерживают при 1500оС 6 ч. Затем температуру снижают до 20оС со скоростью естественного остывания. Давление в печи уравнивают с атмосферным. По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является оксидом ванадия V2O3,00430,0032 с гексагональной структурой типа корунда ( = Al2O3). Температура фазового перехода 170 К. П р и м е р 2. Синтез ведут как описано в примере 1, но вакуумируют печь до давления 210-3 мм рт.ст., температуру поднимают до 620оС и выдерживают 5 ч, затем температуру поднимают до 1300оС и выдерживают 6 ч. По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является оксидом ванадия V2O3,03010,0032 с гексагональной структурой типа корунда ( = Al2O3), Температура фазового перехода 140 К. П р и м е р 3. Синтез ведут, как в примере 1, вакуумируют печь до давления 210-3 мм рт.ст., температуру поднимают до 640оС и выдерживают 5 ч, затем температуру поднимают до 1300оС и выдерживают при этой температуре 6 ч. Получают пенообразный плавленный продукт. Возможен выброс реакционной массы из молибденового стакана, приводящий к выходу печи из строя. Количественное извлечение продукта из стакана невозможно. По данным химического анализа состав продукта соответствует V2O3 при значительной неоднородности. Фазовый состав по данным рентгеновского анализа - смесь низших оксидов ванадия от VO до VO2. При нагревании исходных продуктов до температуры ниже 600оС не происходит никаких изменений реакционной смеси в течение 15-20 ч. П р и м е р 4. Синтез ведут, как описано в примере 1. Температуру поднимают до 620оС и выдерживают 5 ч, затем температуру поднимают до 1200оС и выдерживают 5 ч. Получают продукт среднего состава V2O3,026 с примесью второй фазы - V3O5 (по рентгеновскому анализу). Рентгенограмма свидетельствует также о низкой степени однородности и поверхностном окислении V2O3 (уширенные, размытые линии). Использование температур выше 1500оС, не ухудшая качества продукта и не уменьшая времени синтеза, приводит к быстрому выходу из строя нагревателей печи, поэтому экономически не оправдано.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ВАНАДИЯ (III), включающий восстановление оксида ванадия (V) при высокой температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и обеспечения возможности получения целевого продукта заданного состава, в качестве восстановителя используют гидрид ванадия и процесс ведут под вакуумом 2 10-3 - 9 10-4 мм рт.ст. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагрев до высокой температуры осуществляют в две стадии с выдержкой при температурах 600 - 620oС и 1300 - 1500oС соответственно.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов, в частности диоксида ванадия, который используется в терморезисторах, термореле, переключающих элементах, ячейках электронной памяти
Изобретение относится к способам извлечения ванадия из кислых растворов, в частности обмывочных вод тепловых электростанций, сжигающих высокосернистые мазуты, и может быть использовано в технологии получения ванадиевых концентратов
Изобретение относится к гидрометаллургии ванадия, в частности к способам осаждения ванадия из растворов

Изобретение относится к способам получения соединений ванадия и может быть использовано для получения чистого оксида ванадия из загрязненного ванадиевого продукта

Изобретение относится к металлургии, конкретнее к процессам переработки ванадийсодержащих шлаков, полученных при сталеплавильном производстве

Изобретение относится к металлургии, конкретнее к процессам получения пятиокиси ванадия из растворов или пульпы из обожженных ванадийсодержащих шлаков монопроцесса

Изобретение относится к получению частиц, обладающих термохромными свойствами

Изобретение относится к металлургии, в частности к способам получения ванадия из шлаков и других ванадийсодержащих материалов, и может быть использовано при производстве ванадиевой продукции

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам получения ванадия из шлаков и других ванадийсодержащих материалов обжигом, выщелачиванием и осаждением, и может быть использовано при производстве ванадиевой продукции
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении пентаоксида из окситрихлорида титана - побочного продукта, образующегося при производстве губчатого титана
Изобретение относится к металлургии

Изобретение относится к способам получения оксида ванадия и позволяет повысить производительность процесса и обеспечить получение целевого продукта заданного состава

Наверх