Катализатор для разложения гидроперекиси кумола в диметилфенилкарбинол

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к применению диалкилтритиокарбонатов (АК) в качестве катализатора (КТ) для разложения гидроперекиси кумола в диметилфенилкарбинол (МФК). Повышение активности КТ достигается использованием АК. Синтез АК ведут из КОН, меркаптана, сероуглерода в абсолютном этаноле при кипячении 8 ч с последующей экстракцией серным эфиро.м. При конверсии гидроперекиси кумола 90% селективность образования .МФК составляет 90%. Испытания показывают, что .ЛК является более эффективным КТ (для разложения 1 .моль гидроперекиси требуется в 10 раз MeHbnjc АК,чем известного КТ) 1 табл. S (Л со ISD со 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1329813

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4015837/23-04 (22) 10.11.85 (46) 15.08.87. Бюл. № 30 (71) Уфимский нефтяной институт (72) А. Таганлиев, Л. А. Юферева, Л. 3. Рольник, Э. М. Курамшин, С. С. Злотский-, Д. Л. Рахманкулов и Ш. М. Самирханов (53) 66.097.3 (088.8) (56) Скурко М. P. Синтез и исследование свойств ацеталей 3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензальдегида и их гетероаналогов. Канд. дис., Уфа, 1979, с. 187.

Мельников Н. Н. и др. Справочник по пестицидам. М.: Химия, 1985, с. 352.

Пи 4 В 01 1 31/02 С 07 С 33/18 (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ РАЗЛОЖЕНИЯ

ГИДРОПЕРЕКИСИ КУМОЛА В ДИМЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛ (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к применению диалкилтритиокарбонатов (АК) в качестве катализатора (КТ) для разложения гидроперекиси кумола в диметилфенилкарбинол (МФК). Повышение активности КТ достигается использованием AV,. Синтез АК ведут из КОН, меркаптана. сероуглерода в абсолютном этаноле при кипячении 8 ч с последующей экстракцией серным эфиром. При конверсии гидроперекиси кумола 90% селективность образования МФК составляет 90%.

Испытания показывают, что АК является более эффективным КТ (для разложения моль гидроперекиси требуется в 10 раз меньше

АК,чем известного КТ) 1 табл.

1329813

Изменение кон— центрации катализа—

Каталитическая акСоединение

Изменение концентрации гидротивность лС/аС 10 перекиси, АС 10 моль/т тора

ЬС 10 моль/л

С2Н ЭСБС2Н5

3,0

0,11

С НЦБСБС5Н11 !!

3,0

0,11

БС5Н11

НО Q

SC gH11

2,5

1,20

Фар.иула изобретени» (:остави гслв ГГ 1! утова

Реда кто р И. Рыб и нко Текред И. Вс рес Корректор 13. Братяга

Заказ 3514, 10 THраж 510 Г1одписное

ВИИИПИ Государственного комитета (:(.(:Р по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ж 35, Рву шская наб., д. 4 5

Производсгвенно-нолиграфиясское «редприятие. г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к катализаторам для разложения гидроперекиси кумола в диметилфенилкарбинол.

Целью изобретения является повышение активности катализатора разложения гидроперекиси кумола за счет применения в качестве катализатора диалкилтритиокарбонатов, используемых ранее в качестве гербицидов.

Пример. К раствору 0,3 моль КОН в

200 мл абсолютного этанола в течение

30 мин прикапывают 0,3 моль меркаптана при перемешивании и охлаждении до 15-20 С. Затем добавляют 0,3 моль сероуглерода, маленькие кристаллы иода и 0,3 моль алкилбромида в течение 2,5 ч. Реакционную массу кипятят в течение 8 ч., охлаждают и выливают в ледяную воду. Водный раствор экстрагируют серным эфиром. Эфирные вытяжки сушат над MgSO1. Затем проводят вакуумную разгонку.

Как следует из представленных данных, диалкилтритиокарбонаты являются более эффективными катализаторами разложения гидроперекиси кумоза, так как для разложения моль гидропсрекиси их требуется в 10 раз меньше, чем известного катализатора.

Целевым продуктом является диметилфенилкарбинол, который используется в качестве реагента в органическом синтезе.

При конверсии гидроперекиси кумола

90% селективность образования диметилфенилкарбинола составляет 90%.

Разложение гидроперекиси кумола, катализируемое эталонным препаратом и диалкилтритиокарбонатами, проводят в стеклянном термостатируемом реакторе объемом 200 мл в атмосфере азота, отбирая по ходу реакции пробы и определяя содержание гидроперекиси иодометрически. В качестве растворителя используют декан. Начальная концентрация гидроперекиси кумола составляет

0,3 моль/л.

Каталитическая активность характеризуется при прочих равных условиях (Т 120 С, т 20 мин) отношением ЛС/ЛС, где ЛС вЂ” концентрация катализатора; ЛС вЂ” концентрация разложившейся гидроперекиси кумола.

Данные испытаний представлены в таблице.

Применение диалкилтритиокарбонатов в качестве катализатора ля разложения гидроперекиси кумола в диметилфенилкарбинол.