Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза

 

Изобретение относится к алифатическим спиртам, в частности к выделению изобутанола (ИБС), который может быть использован в качестве растворителя в химических производствах . Цель - повьппение качества ИБС и упрощение технологии процесса. Выделение ИБС ведут из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза, которые ректифицируют в вакуумной колонне. Выделение ИБС ведут по низу колонны при давлении в верху колонны 60- 200 мм рт.ст. в присутствии смеси бутилформиата (БФ) и воды в качестве разделяющего агента при массовом соотношении в питании колонны ИБС и БФ (5-30):1 и бутиловых эфиров (БЭ) и воды (2,5-8):1 с последующим отделением БФ и воды от БЭ. Способ позволяет сократить число ректификационных колонн и увеличить чистоту целевого ИБС в 30 раз по остаточному содержанию примесей БЭ, по кислотности с 0,09 до 0,003-0,006% и по остаточному содержанию воды в 2,5 раза. 1 иЛ., 21 табл. с (О ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 (5D 4 С 07 С 29/84 31/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2)) 4005681/23-04 (22) 10.01.86 (46) 15.08.87. Бюл. В 30 (71) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов (72) Л.С.Кузьмина, И.И.Сабыпин, М,А.Харисов, В.А.Миронов, А.Е.Школьник, Н.И.Новоселов и 10.И.Мичуров (53) 547.264.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

И 245063, кл. С 07 С 29/80, 1968. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОБУТИЯОВОГО

СПИРТА ИЗ СПИРТОЭФИРНЫХ ФРАКЦИЙ ПРОИЗВОДСТВА БУТИЛОВЫХ СПИРТОВ .МЕТОДОМ

ОКСОСИНТЕЗА (57) Изобретение относится к алифатическим спиртам, в частности к выделению изобутанола (ИБС), который может быть использован в качестве растворителя в химических производствах. Цель — повышение качества ИБС и упрощение технологии процесса. Выделение ИБС ведут из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза, которые ректифицируют в вакуумной колонне. Вы" деление ИБС ведут по низу колонны при давлении в верху колонны 60200 мм рт.ст. в присутствии смеси бутилформиата (БФ) и воды в качестве разделяющего агента при массовом соотношении в питании колонны ИБС и

БФ (5-30):1 и бутиловых эфиров (БЭ) и воды (2,5-8):1 с последующим отделением БФ и воды от БЭ. Способ позволяет сократить число ректификационных колонн и увеличить чистоту целевого ИБС в 30 раз по остаточному содержанию примесей БЭ, по кислотнасти с 0,09 до 0,003-0,006Х и по остаточному содержанию воды в 2,5 раза.

1 ил., 21 табл, 1 133

Изобретение относится к алифатическим спиртам, в частности к усовершенствованному способу выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза.Спиртоэфирные фракции этого производства содержат

30-.50 мас.% бутиловых эфиров, 4070 мас.Х изобутанола, 0 5-1 мас.% бутилформиатов, 2-8 мас. . воды. Выделенный изобутиловый спирт может быть использован в качестве растворителя в ряде крупнотоннажных производств органического синтеза, Цель изобретения — повышение качества целевого продукта и упрощение технологии процесса, достигается ректификацией спиртоэфирных фракций в вакуумной колонне с выделением изобутилового спирта по низу колонны при давлении в верху колонны 60-200 мм рт. ст в присутствии смеси бутилформиата и воды при массовом соотношении в питании колонны иэобутиловый спирт: бутил формиат (5-30):1 и бутиловые эфиры: вода (2,5-8):1 с последующим отделением бутилформиатов и воды от бутиловых эфиров.

На чертеже показана технологическая схема выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов по предлагаемому способу.

Из емкости 1 спиртоэфирную фракцию производства бутиловых спиртов

2, содержащую изобутанол, бутиловые эфиры и воду, в присутствии разделяющего агента 3 совместным потоком 4 подают в ректификационную колонну 5, В качестве разделяющего агента используют смесь бутилформиатов и воды, в количестве, при котором соблюдается массовое соотношение компонентов в питании изобутанол:бутилформиаты в диапазоне (5-30):1,а бутиловые эфиры: вода (2,5-8):1, Колонна работает в вакууме, остаточное. давление вверху колонны 60-200 мм рт,ст.

В качестве кубового продукта в колонне 5 выделяют целевой иэобутанол

6. Пары 7 с верха колонны после конденсации в конденсаторе-холодильнике 8 расслаиваются во флорентине 9 на органический 10 и водный 11 слои, Часть 12 органического слоя возвращают в колонну на орошение, другая часть !

3 отбирается в виде дистиллята, Вод0122

ЗО

40 лонну 14, имеющую 20 т.т,,- и работающую при атмосферном давлении и флегмовом числе R=-10. Дистиллят колонны 14 рециркулируют в питание колонны 5, кубовый продукт — целевые бутиловые эфиры.

Водный слой из флорентины направ50

25 ный слой 11 направляется в систему переработки сточных вод.

Для регенерации разделяющего агента и выделения чистых бутиловых эфиров принят известный прием разделения при атмосферном давлении. Поток 13, содержащий бутиловые эфиры, разделяющий агент и некоторое количество изобутанола, направляют в колонну 14.

В виде кубового продукта выделяют практически чистые бутиловые эфиры

15. Пары дистиллята, содержащие разделяющий агент 16 после конденсации в конденсаторе-холодильнике 17-собирают в емкости 18. Часть !9 дистиллята подают в коло:яну на орошение, а другую часть 3 возвращают н колонну

5 в качестве разделяющего агента.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример l. .К спиртоэфирной фракции производства изобутанола,взятой в количестве 87,2 кг/ч и имеющей состав, мас. : изобутанол 55,9, бутиловые эфиры 40,4, вода 3,2, бутилформиаты 0,5, добавляют 4 кг/ч воды и 2,5 кг/ч бутилформиатов. В результате получают 93,7 кг/ч продукта, !. состав которого приведен в табл. 21 (поток 1). Указанный продукт подают и питание колонны 5 эффективностью

30 т.т., работающей при давлении в верху 30 мм рт.ст,, давлении в кубе

320 мм рт.ст„, температуре в верху (t ) 46 С, темпера, туре в кубе (t„)

86 С. Разделение проводят при флегмовом числе R--8. В качестве кубового продукта колонны выделяют целевой изобутанол (поток 3). Пары с верха колонны после конденсации расслаивают Во флорентине. Органический слой направляют на разделение в коляют в уззл очи-тки сточных вод. Материальный баланс и режимные показатели по примеру 1-приведены в табл. 1. Материальный баланс по кислоте, в силу малых ее концентраций, в таблице не приводится (тысячные доли процента). Определялось кислотное число только целевого изобутанопа специальным хн.:.ическим методом.

133

В исходной спиртоэфирной фракции анализ показывает отсутствие кислоты.

Пример 2 (известный). Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере l, направляют в питание ректификационной колонны 5 эффективностью 30 т.т., работающей при повышенном давлении в верху 15 атм.

Дистиллят колонны 5 — спиртовая фракция, направляется в колонну 14 для выделения изобутанола, кубовый продукт — целевые бутиловые эфиры. Дис-тиллятом 14 выделяют водно-спиртовую фракцию, кубовым продуктом — целевой изобутанол.

Материальный баланс схемы и режимные показатели колонн приведены в табл. 3. — Состав целевого продукта— в табл. 4.

Как следует из данных табл. 4, в целевом изобутаноле завьппенное содержание бутиловых эфиров, воды и особенно кислоты (в 30 раз).

Пример 3 (сравнительный). .Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации без добавления разделяющего агента в колонне эффективностью

n=40 т.т., работающей при атмосферном давлении.

Материальный баланс и режимные показатели разделения приведены в табл. 5..

Как следует из данных табл. 5, даже при значительных потерях изобутанола качество его ниже требуемого.

Пример 4 (сравнительный).Ректификацию проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что давление в верху колонны К-1 устанавливают вьппе предлагаемой границы, а именно

300 мм рт.ст.

Материальный баланс и режимные показатели разделения приведены в .табл. 6 °

Как следует из данных табл. 6, содержание бутиловых эфиров в изобутаноле вьппе, чем в известном способе.

Пример 5 (сравнительный).

Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но давление в верху колонны

5 устанавливают ниже предлагаемого предела, а именно 50 мм рт.ст.

Материальный баланс и режимные показатели опыта приведены в табл. 7.

Как следует из данных табл. 7, температура в верху колонны 5 низкая, 0122 что требует применения специальных хладагентов для конденсации паров, что приводит к дополнительным затратам, 5

Пример 6. Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но давление в верху колонны 5 устанавливают, равным верхнему предлагаемому пределу

200 мм рт.ст.

Материальный баланс и режимные показатели опыта приведены в табл. 8.

Качество выделяемого изобутанола соответствует указанным требованиям.

Пример 7. Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но давление в верху колонны 5 устанавливают, равным нижнему предлагаемому примеру

60 мм рт.ст, Материальный баланс и режимные показатели опыта приведены в табл. 9.

Качество выделяемого изобутанола соответствует указанным требованиям., о температура в верху колонны 40 С, что делает возможным использование воды в качестве хладагента.

Пример 8 (сравнительный).

Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но разделяющий агент в питание колонны 5 не вводят.

Материальный баланс и режимные показатели опыта приведены в табл. 10 °вЂ”

Качество выделяемого изобутанола неудовлетворительное, Пример 9. Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но соотношение изобутанола:бутилформиаты в питании колонны соответствует нижней предлагаемой границе 5,0.

Материальный баланс и режимные по казатели опыта приведены в табл. 11.

Качество изобутанола удовлетворительное.

Пример 10. Ректификацию про45 водят аналогично примеру 1 но соотЭ ношение изобутанол:бутилформиаты в питании колонны 5 соответствует верхней предлагаемой границе 30.

Материальный баланс и режимные показатели опыта приведены в табл. 10 °

Качество изобутанола удовлетворительное.

Пример 11 (сравнительный).

Ректификацию проводят аналогично примеру, но соотношение изобутанол:бу55 тилформиаты в питании колонны 5 ниже предлагаемой границы 3,0.

Материальный баланс и режимные показатели опыта приведены в табл.13 °

)330122 от верха колонны подают разделяющий агент — диметилформамид (ЦМФЛ)в соотношении к сырью 5-1.

Результаты разделения приведены в табл. 19.

Как следует из данных табл, 19, целевой иэобутанол содержит 1,3 мас.7 воды и имеет существенно завышенное кислотное число, f0 Пример )8 (сравнительный).

Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но в состав разделяющего агента, поступающего в питание колонны S, вместо бутилформиатов вводят

15 н-этилпропионат, имеющий температуру кипения, близкую к бутилформиатам, Материальный баланс и режимные показатели опыта приведены в табл,20.

Качество иэобутанола более низкое, 20 чем в случае использования бутилформиатов, В табл. 21 представлены результаты по примерам 1-18.

Настояпций способ позволяет упро25 стить технологию выделения товарного иэобутанола за счет снижения числа ректификационных колонн, повысить качество целевого иэобутанола эа счет снижения концентрации примесей бутиЗ0 ловых эфиров кислот и воды.

Способ выделения иэобутилового

З5 спирта иэ спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза ректификацией, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повьнпения качества целевого продукта о и упрощения технологии процесса, ректификацию проводят в вакуумной колонне с вьщеленнем изобутилового спирта по низу колонны при давлении в верху колонны 60-200 мм рт,ст, в 5 присутствии смеси бутилформиата и воды в качестве разделяющего агента при массовом соотношении в питании колонны изобутиловый спирт;бутилформиат (5-30):1 и бутиловые эфиры:вода (2,5-8):1 с. последующим отделением бутилформиатов и воды от бутиловых эфиров.

Качество выделяемого иэобутанола неудовлетворительное.

Пример 12 (сравнительный), Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но соотношение иэобутанол: бутилформиаты в питании колонны 5 выше предлагаемой границы 40,0.

Материальный баланс и режимные показатели опыта приведены в табл. 14.

Качество выделяемого изобутанола неудовлетворительное.

Пример 13. Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но соотношение бутиловые эфиры (БЗ): вода отвечает нижнему предлагаемому пределу, а именно 2,5, Результаты разделения приведены в табл. 15.

Качество целевого изобутанола уцовлетворительное, Пример 14. Ректификацию проBoQHT аналогично примеру 1, ношение БЭ:вода отвечает верхнему предлагаемому пределу, а именно 8,0.

Результаты разделения приведены в табл. 16.

Качество целевого изобутанола уцовлетворительное.

Пример 15. Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но разделение осуществляют при соотношении БЗ: вода ниже предлагаемой границы, а именно 2,0.

Результаты разделения, материальный баланс и режимные показатели к примеру 15 приведены в таблице 17.

Качество целевого изобутанола неудовлетворительное..

Пример 16 (сравнительный).

Ректификацию проводят аналогично примеру 1, но разделение проводит при соотношении БЭ:вода вьппе верхнего заявляемого предела, а именно 9,0.

Результаты разделения приведены в табл. 18.

Качество выделяемого изобутанола неудовлетворительное.

П р.и м е р 17 (известный). Спиртоэфирная фракция состава, приведенного в 1абл. 5, поступает в среднюю часть колонны 5,.имеющей 30 т.т., работающей при атмосферном давлении при флегмовом числе R=8,0, на 4 т.т.

Формула изобретения

1330122

Таблица 1

Показатель

Колонна Колонна

5 l4

80 760

320

920

112

143,0

8,0

10,0

20 и» т.т.

Таблица 2

Комер потока согласно примеру

Компоненты

I кг l кг 2

Бутиповые эфиры 35, 2 37,56 34,89 84,45 О, 14 О, 3 l О, 1 7 2, 23 5,33 45> 5 22,56 99>9

4&>7 51>98 3>2

7,80 44,6

99 6 О 9 11 8 3 > 17 27 2 0 03 О 1

Иэобутанол

6,8

3 4

Вода

3,20 2>8

0,2 2,62 2,8 23,9

7,63 100 !1,7 100

6,78

3,0

22,59 100

93, 7 100

41,29 !00 44,78 100!

6,2

5 2

Кислотное число иэобутаиола

0,002

Т аблица 3

Показатель Колонна Колонна

5 14

P, ата

15»0

1,0

Р„, а та

15 3,1,2

191

209

177

30 и, т.т.

Бутилформиаты

Итого

КБС:БФ

БЭ:Вода

P, мм рт.ст.

P мм рт.ст. к

t., С

t» С

7,26 0,4 0,97 0,04 0,09 6,36 83,35 0,4

133012?

Таблица 4

Номер потока

Компоненты кг Х кг Х кг Х кг Х кг Х

35,2 40,4 0,27

Бутиловые афирн

Изобутанол

0,3 5,8 64,36 42,8 99,22

48 7 55 8 48 6 93 16 0 I

0,11 0,25

2,69 29,7

0,5 i,5

5,36

3,2 2,8

2,8

Вода

0,96

0,5 0 ° 6 0,5

Бутилформиаты

43,14 100

35,03 100 9,3 100

87,2 100 52,! 7 100

Итого

Кислотное число иэобутанола

0,09

Таблица 5

Номер потока

Компоненты

2 3

Бутиловые эфиры

2,8

0 5

Итого

Кислотное число изобутанола

0,006

П .р и м е ч а н и е: и 40 т.т, Р> 760 мм рт.ст., Р„ 1080 мм рт.ст,, t 94 С, R=15,0, 118а

Таблица 6

Номер потока.

Компоненты

Бутиловые спирты

Изобутанол

Вода

Изобутанол

Вода

Бутилформиаты

Т 1 Г 7 Т

0,52 34,93 99,7 0Ä04 0,44 0,23 0,53 кг % кг % кг Е

35в2 40э4 34148 71 в59 0 72 1,854

48,7 55,8 10,44 21,6 38,26 98,03

3227585770048012

06 05 1 04

87,2 100 48,202 100 38,998 100

1 2 3 кг % кг A кг Ж

35,2 37,56 0,33 0,765 34,87 69,02

48,7 51,98 43,0 99,12 5,7 11,3

6,8 7,26 0,05 0,115 6,75 13,36

1330122

Продолжение табл.6

Компоненты

Номер потока. (кг Х

3,20 6,33

50,52 100,0

3,0 3,20

Бутилформиаты

Итого

43,38 100

93,7 100

Кислотное число изобутанола

0,004

16,2

ИБС:БФ

БЭ:Вода

П р и м е ч а н и е: и 30 т.т., Р 300 мм рт.ст., Р„ 540 мм рт,ст., 66 С, „ 99 С, К 8,0.

Таблица 7

Номер потока

Компоненты

2 3

% кг

Бутиловые спирты

48,7 51,98

43,8 99,60

4,9

7,26

6,76 13,59 0,04 0,10

6,8.

3,00 3,20

3,0

6 0

93,7 100

49,73 100 43,97 100

16,2

ИБС!БФ

БЭ:Вода

5,2

Кислотное число изобутанола

0,002

П р и м е ч а н и е: и 30 т.т., Р 50 мм рт.ст., Р„ 290 мм рт.ст., t> 35 С, tz 83 С, R 8,0, Иэобутанол

Вода

Бутилформиаты

Итого кг У. кг j

35,2 37,56 35,07 70,52 0,13 0,30!

13!

330!22

Т а б л и ц а 8

Номер потока

Компоненты

T кг Х кг Х ! кг Х

48 7 51 98 4 8

43,9 99,42

С904 О„!О

6,8 7,26 6,76

13,,58

l6,2

ИБС:БФ

5,2

БЭ:вода

Кислотное число изобутанола

0,003

П р и м е ч а н и е. "и 30 т.т., Р 200 мм рт.,ст., Р„ 440 мм рт.ст., tg 59 С, t; "4 С, К 8,0, Т а б л и ц а 9

Номер потока

Компоненты кг У. кг % кг

48,7 51,98 44,1

8,,4 4, 6 99,58

6,8 7,26

3,0 3,20

6,76 13.,82 0,04 0,09

Бутилформиаты

6,,12

3,0

48,91 !00 4,79 100

93,7 100

Итого

16,2,ИБС:БФ

БЭ:вода

5,2

Кислотное число изобутанола

0,002

П р и м е ч а н и е: п 30 т.т,, Р> 60 мм рт.cr., Р 300 мм рт ст с6 40 С» 8

R 8,0, Бутилоные эфиры

Иэобутанол

Вода

Бутилформиаты

Итого

Бутиловые эфиры

Изобутанол

Вода

36,2 37 56 34,99 70,62 0,21 0,48

3 0 3,20 3,0 6„!

93,7 100 49,55 100 44,15 100

35 2 37 56 35 05 71,,66 О 15 О 33!

6!

330!22

Таблица10

Номер потока. Компоненты

E кг (7. кг Е кг Х

35,2 40,4

48,7 55,8

Бутиловые эфиры !

„0,86

99,02

2,8

3,2

0 12

0 5

0,6

0 5

1,08

100

46 6 - !00 40 6

100

87,2

97,4

ИБС: БФ

12,57

БЭ: вода

Кислотное число иэобутанола

О, 002

П р и м е ч а н и е: и 30 т.т., Р 80 мм рт.ст., Р„320 мм рт.ст., 48 С, tx 87 С, R 8,0.

Т аблица ll

Номер .потока

Компоненты кг

35,01 61,84 0,19 0,43

35,2 35,0

Бутиловые эфиры

Иэобутанол

9,0 43,6 99,47

11,94 0,04 0,10

5,1

6,76

Вода

9,74 17,22

100,44 100 6,61 400 Д3,83 100

БЭ: вода

Кислотное число иэобутанола

0,003

П р и м е ч а н и е: и 30 т.т., Р 80 мм рт.ст., Р„ 320 мм рт.ст.,-е 43 С, е„ 86 С, R 8,0.

Изобутанол

Вода

Бутилформиаты

Итого

Бутилформиаты

Итого

ИБС:БФ

48,7 48,51

6,8 6,8

9,74 9,69.

34,85 74,78 0,35

8,5 19,24 40,2. 2,75 5,90 0,05

1ЗЗО122

Т -.-. б э, и хх а 12

Номер потока

Компоненты (35 2

\ gCj

{1 "-) 2

8 9 7

38,1Ç

5296ц

l . "9

6,76

A {

/,/ 9

7,98 о о/.

v.,, с/ +

62

".I э

1,62

Бутилформиаты

92,32

100

I э.„{7

{ 00

Итого

ИБО: БФ

БЭ:вода

Кислотное число иэобутанола

О,ООЗ

П р и и е ч а н н е. и 30 т т., Р 80 мм р;,ñ

Р„320 мм рт.ст. 9 t - {7,:с/ 86" С.

К 89О. Омер-,хотс ../.а

Компr»н. Нтм т хс Г

60,О7 Q.20

35„0

Б1 тиловые эфиры о 9

- 3, 8

9У Q

Иэобутанол

6976

О,/

О., О-?

i 1{,60

В()да

11973 11945 11961

0 27

О..! 2

19 n?

Яутилформиаты

Итох.о сц г "7

102943 100

И1 r., Кф

592.

B;) .", Вода

Квело тно е число иэобутанола

0 006

П р и м е ч а н и е: и 30 ;,ò,9 Р 80 мм рт.-.т/..

Р„, :3?0 мм рт ° cT, t

R 890, г;

Бутиловые эфиры

Иэобутанол

35,2 34936

4897 47955

6,8 6,64

{ э ! r 9 »

/9 1

/.

20

13301 22

Таблица 14

Номер потока

Компоненты кг % кг % кг

Бутиловые эфиры

Изобутанол

0,74

0,12

1,22 1,33

93 92 100

1,22 2,39

51,10 100

40,82 100

16,2

5,2

БЗ:вода

Кислотное число изобутанола

0,006

П р и м е ч а н и е: п 30.т.т., P 80 мм рт.ст., Р„ 320 мм рт,ст., t 41 С, t 84 С, К 8,0.

Таблица 15

Номер потока

Компоненты

Бутиловые эфиры

9,23 43,4 99,54

Изобутанол

48,7 48,22

5,3

5,23

2,97

3,0

3,0

101 100

57,4 100 43,6 100

16,2

ИБС:БФ

БЗ:вода

2,5

Кислотное число изобутанола

0,003

П р и м е ч а н и е: и 30 т.т., P 80 мм рт.ст., P„ 320 мм рт.ст., t 45 С, t„87 С.

Вода

Бутилформиаты

Итого

ИБС:БФ

Вода

Бутилформиаты

Итого

35,2 38,29 34,90 68,35 0,30

48,7 52,98 8,23 16,05 40,47 99,22

6 8 . 7 40 6 75 13 21 0 05

T (кг % кг % кг %

35,2 34,85 35,04 61,05 0,16 0,37

14э1 13э96 14э06 24>49 Оь04 .0109

22! 330122

Т а б,г; и и а 6

Номер потока

Компоненты

1 (!

i кг Е

1. кг кг

35,2 38,55 34,98 70ь6!

0,22

0,53

Бутиловые эфиры

14,53

99,38

48,7 53,34 7,2

Иэобутанол

4,4 4,82 4 36 8 80 Оь04

0,09

Вода

6,06

З,О З,29 З,О

Бутилформиаты

49,54 100

41,76 100

91,3 100

Итого

16,2

ИБС:БФ

8,0

БЭ:вода о C

Hpимеч ание: и 30 т.тьь 49 С, „87 С, Р 80 мм рт.ст., Р„320 мм рт,ст,, R 8,0.

Таблица!?

Номер потока

Компоненты

1 (z кг /о кг

35,2 33,69 34,95 54,35 0,25 0,62

48,7 46,60 8,99 15,80 39,7! 99,23

17,6 16,84 17,54 27,20 0,06 0,15

Бутиловые эфиры

Иэобутанол

Вода

Бутилформиаты

4,65

3,0

2,87

3,0

64,48 100

40,02 100104ь5 100

Итого

16,2

ИБС : БФ

2,0

БЭ:вода

Кислотное число иэобутанола

0,003

H p и м е ч а н и е: и 30 т.т., Р„ 80 мм рт.ст., Р„ 320 мм рт.стьь с 44 С, t,, 83 С, R80, 24

23! 330122

Т а б л и ц а 18

Номер потока

Компоненты

Г 1 кг % кг % кг %

35,2 38,77 34,92 70,1 0,28 а!>68

Бутиловые эфиры

Иэобутанол

8,1 16,24 40,6 99,22

3,86 7,74 0,04 0,10

3,0 6,01

49,88 100 40,92 100

48,7 53,63

3,9 . 4,30

Вода

3,30

3,0

Бутилформиаты

Итого

90,8 100

16,2

ИБС:БФ

9,0

БЗ:вода

Кислотное число иэобутанола

0,003

П р и м е ч а н и е: и 30 т.т., P8 80 мм рт.ст., Р„ 320 мм рт.ст., 8 50 С, „ 87 С, R 8,0.

Таблица 19

Номер потока г

Ко>е>онеиты

3 4 5 6

- L

38 ° 84,5 0,7 0,13 0,6

38,8 38,8

53>7 53,?

l >l 0,1

0,02

Бутиповые эфиры

О,!9 0,42 $3>51 9,64 53,41 97,62 0>l 0,02

Изобутаиол

7,5 ?,5

l,28

6,8 15>08 0,7 0,13 0,7

Вода

500 100

500 2 99,96

500 90,!

ЦИФА

Итого!

00 500 100 . 45,09 100 $54>Ъ 1 l00>0 54 ° 7 1 100>0 500,4 100,0

1 00

Кислотное число изобутанола

О>09

Табли 2а20

1 I

Компоненты

1 кг 7. кг Ж кг Х

Бутиловые эфиры 35,2 37,56 34,89 65,55 0,48 1,18

48,7 51,98 8,6 16,16 40,1,98,67

Иэоб утанол

П р н и е ч а н и е: К-1: л 40 т.т» Рз 760 мм рт,ст. > Р„1080 мм рт.ст» t 98 С, t„ 139 С, R 5,0.

ll-2! а 20 т.т., P 100 мм рт.ст., P„260 мм рт.ст,, t 59 С, t„ 112 C

25

13301 22

Продолжение табл.20

Номер потока

Компонентм

-1 T

Вода

Этилпропионат

Итого!

6,2

ИБС: ЭП

5,2

БЭ: вода

Кислотное число иэобутанола

0 002

Hp и м е ч а н и е: п 30 т.т., Р 80 мм рт.ст., Рк 320 Рт.ст ь tF, 49 С t 88 С

R" 8,О, Таблица 21

Пример

Примечания

Концен- Концен- Кислоттрация трацня ность в

БЗ в воды в ИБС

ИБС ИБС

БЗ:Вода Концентрация

И11С

ИБС: БФ

99>6 0>31 Оь09 0>002

16,2 5,2

I 80

2 15 ата

0 09

По известному для сравнения, р 760

97,4 12,57

98>1

1,85 0,12 0>006

Р предельного

0,04!

6,2 5,2

99,42 0,48 .0,10 0,003

Р - верхнему пределу

16>2 5 2

99>з8 0,33 0,09 0,002

16>2 5,2

Р нижнему пределу без добавления агента

5 5,2

30 5,2

99,18 0,72 0,09

99,22 0,74 О, 12

0>006 ИБС+БФ нижней гранипЫ.3 5,2

0,002 ИБС+БФ верхней границы

40 5,2

61,2 2,5

l6 2 8,0

16,2 2,0

16,2 9 0

99,38 0,53 О>09

99,23 0,62 0,15

0,003 БЗ>вода верхняя граница

0,003 ВЗ. вода иихо>ей границы

0,0ОЗ БЗ:вода = r.:рхней границы

99 ° 22 0>68 0>10

3 760

4 300

5 50

6 200 7 60

8 80

9 80

IC 80

I II 80

12 80

13 80

14 80

15 80

16 80

6,8 7,26 6,74 12,66 0,06 0,15

3,0 3,20 3,0 з>63

93,7 100 53,23 100 40,64 100

Весовое соотно- Характеристика целевого ИБС, щение мас.2

97,4 12,57 99,2 0,53 0,25

16,2 5,2 99,12 0,77 O,ll

99,6 0,32 0,08 0,002 . Р предельного

97,4 12,57 99,02 0,86 0,12 0,002

99,47 0,43 0,10 0,003 ИБС+БФ нижней границе

99,39 0,52 0,10 0,003 ИБС+БФ = верхняя граница

99,54 0,37 0>09 0,003 БЗ:вода н>оп>яя граница

27! 330122

Продолжение табл.2! есовое соотноПример

Характеристика целевого ИБС, мас.X аение

Примечания

БЭ:Вода

С:БФ

Кислотность В

ИБС

5>2 97,62 1,10 I>28 g>09. По известному с >ПИФА

5,2 98,67 1>18 0,15 0,003 С этилпроционатом!

6,2

Составитель Н.Капитанова

Редактор M.Недолуженко Техред В.Кадар Корректор Л.Пилипенко

Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва> Ж-35, Раушская наб» д. 4/5

Заказ 3537/25

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Давленн в верху колонны мм рт>ст

17 760

18 80

Концен- Концентрация трация

ИБС БЭ в

ИБС

Концентрация воды в

ИБС

Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза Способ выделения изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки этанола, который может быть использован в качестве растворителя поливинилового спирта, от примеси уксусной кислоты, кротонового и валерианового альдегидов

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения биазеотропной смеси бензол-перфторбензол (ПФБ)-третичный амиловый спирт (ТАС)
Наверх