Способ получения водорастворимого сульфосодержащего олигоэфира

Авторы патента:

МАСЛОШ ВЛАДИМИР ЗИНОВЬЕВИЧ

МЯКУХИНА ВЕРА ТИМОФЕЕВНА

МИШУРА ЛЮДМИЛА БОРИСОВНА

КРАВЦОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ

БУХАНЬКО АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ

C08G63/46 - полиэфиры, химически модифицированные этерификацией (C08G 63/20 имеет преимущество; последующей обработкой C08G 63/91)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (5D 4 С 08 G 63/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV. СВИДЕТЕЛЬСТВУ

; 3 (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3882519/23-05 (22) 14.02.85 (46) 30.08.87. Бюл. ¹ 32 (72) В.З.Маслош, В.Т.Мякухина, Л.Б.Мишура, А.И.Кравцов иА.И.Буханько. (53) 678 ° 674(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР .№ 1074862, кл. С 07 С 143/08, 1984. . Авторское свидетельство СССР ,№ 621688, кл. С 08 G 63/20, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИОГО СУЛЬФОСОДЕРЖАЩЕГО ОЛИГОЭФИРА (57) Изобретение относится к получению водорастворимых олигоэфиров, применяемых для шлихтования тканей и товаров бытовой химии. Изобретение позволяет сократить длительность процесса с 6,5-14 до 3-4 ч, повысить стабильность водных растворов олиго-. эфиров с 2 до 12 месяцев за счет использования получаемых поликонденсацией малеинового ангидрида или адипиновой кислоты или их смеси с фталевым ангидридом, диэтиленгликоля и натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты при нагревании в присутствии гидроксида натрия, соли в виде 557ного водного раствора.

Изобретение относится к получению водорастворимых олигоэфиров, применяемых для шлихтования тканей и товаров бытовой химии.

Цель изобретения вЂ” сокращение длительности процесса и повышение стабильности водных растворов олигоэфира.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 27,8 г (0,3 моль) эпихлоргидрина, 31,2 r (0,3 моль) бисульфита натрия в виде

37Х-ного водного раствора. Смесь размешивают в течение 15 мин за счет экзотермичности реакции температура самопроизвольно повышается до 80 С,после чего ведут перемешивание реакционной смеси еще в течение 45 мин, отводят тепло от колбы во избежание вскипания массы. Полученный раствор является 55 -ным водным раствором натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты, В реакционную колбу добав ляют 39,2 г (0,4 моль) малеинового ангидрида, 29,6 г (0,2 моль) фталевого ангидрида, 31,8 T (0,3 моль) диэтиленгликоля и 12 r (0,3 моль) едкого натра. Включают нагрев, перемешивают смесь в течение 30 мин, при этом ,температура ее не поднимается выше

105-108 С. Переключают холодильник на прямой и отгоняют воду в течение

1,5 ч. По истечении этого времени подключают вакуум и проводят поликонденсацию в вакууме в течение 1.,5 ч.

Полученный продукт растворяют в воде и выделяют из .водного раствора путем высаливания хлорйдом натрия.

Получают 144 г (84 ) твердой светложелтой смолы, растворяющейся в воде с образованием раствора 50Х-ной концентрации. Средняя молекулярная масса олигоэфира 2100, кислотное число

52 мг KOH/г, иодное число 19 г Т /

/100 r содержание SO Н групп 14,2Х

Водный раствор не расслаивается в течение 12 мес.

Пример 2. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, но в качестве карбоксилсодержащего компонента используют один малеиновый ангидрид в количестве 58,8 г (0,6 моль)

Время атмосферной поликонденсацяи

2 часа, под вакуумом вЂ” 1,5 ч. Получают 134 г (83 ) твердого смолообразного продукта светло-желтого цвета, дающего водный раствор 50 -ной кон33675 2 логично описанному в примере 1, но в качестве карбоксилсодержащего компонента используют смесь адипиновой кислоты 43,8 г (0,3 моль) и фталевого ангидрида 44,4 г (0,3 моль). Время атмосферной поликонденсации 3 ч. под вакуумом вЂ” 1 ч. Получают 162 г (85 ) твердого смолообразного про25

30 дукта светло-желтого цвета, дающего водный раствор 50Х-ной концентрации.

Средняя молекулярная масса образовавшегося продукта 2250, кислотное число 50 мг КОН/г,.содержание SO>H групп 13,5. Водный раствор не рас- . слаивается при хранении в течение

12 мес.

По известному способу продолжительность процесса получения олигоэфира с использованием адипиновой кислоты составляет 6 5-8 ч, а в случае малеинового ангидрида вЂ” 8-14 ч.

Стабильность водных растворов этих олигоэфиров составляет 7мес.

Ф ор мул а и з о бр е т е ния

Способ получения водорастворимого сульфосодержащего олигоэфира путем поликонПенсации малеинового ангидрида или адипиновой кислоты или их сме-. си с фталевым ангидридом, диэтиленгликоля и натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты при нагревании в присутствии гидроксида натрия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с цецентрации. Средняя молекулярная масса

2300, кислотное число 39 мг КОН/г, иодное число 21,5 г I, 100 r co5 .держание S0 Н 14,8 .. Водный раствор не расслаивается в течение 12 мес.

Пример 3. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, но в качестве.карбоксилсодержащего компонента используют только аПипиновую кислоту в количестве 87,6 г (0,6 моль). Время атмосферной поли-. конденсации 3 ч, под вакуумом вЂ” 1 ч.

Получают 160 г (84 ) твердой светложелтой смолы, растворяющейся в воде с образованием раствора 50Х-ной концентрации. Средняя молекулярная масса образовавшегося олигоэфира 2200, кислотное число 50 мг КОН/r содержание S09Н групп 13,2 Водный раствор не расслаивается при хранении в течение 12 мес.

Пример 4. Опыт проводят ана3 !333675

4 лью сокращения длительности процес- . соль пропанхлоргидринсульфокислоты са и повышения стабильности водных используют н виде 551-ного водного растворов олигоэфира, натриевую раствора.

Составитель И.Чернова

Редактор Н.Киштулинец Техред М.Ходанич Корректор М.Демчик

Заказ 3924/22 Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР о делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения водорастворимого сульфосодержащего олигоэфира

Изобретение относится к способам получения пленкообразующих олигоэфиров (ПО), используемых при получении лакокрасочных материалов

Способ получения вододиспергируемых высыхающих на воздухе алкидных связующих // 1268103

Способ получения модифицированного полиэтилентерефталата // 899583

Способ получения водоразбавляемого пленкообразующего // 891700

Способ получения модифицированного полиэтилентерефталата // 891699

Способ получения химически модифицированных полиэфиров // 865872

Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы // 863598

Способ получения полимеров // 791251

Способ получения водорастворимых ненасыщенных полиэфиров // 585185

Способ получения модифицированной полиэтилентерефталатной смолы // 511329

Способ получения полиэфиров // 2102404

Изобретение относится к области получения полиэфиров химической переработкой полиэтилентерефталатов по схеме полимер-форполимер-полимер и может быть использовано в текстильной и легкой промышленности, в мебельной промышленности

Сверхразветвленный полиэфир, способ его получения и отверждаемые излучением смолы, содержащие сверхразветвленный полиэфир // 2162861

Конденсационные сополимеры, поглощающие кислород, для изготовления бутылок и упаковок // 2182157

Изобретение относится к конденсационным сополимерам, способным поглощать кислород, которые могут применяться для изготовления пленок, контейнеров, упаковок, бутылок и т.п

Сложный полиэфир с высоким содержанием карбоксильных концевых групп и способ его получения // 2262517

Изобретение относится к способу получения сополиэфира полиэтилентерефталата, имеющего уменьшенное растрескивание под напряжением, содержание концевых карбоксильных групп между 25 и 55 микроэквивалентов на грамм указанного сополиэфира и характеристическую вязкость по крайней мере 0,65

Термопластичная композиция, пригодная для изготовления изделий, способ ее получения и изделие, изготовленное из нее // 2338758

Изобретение относится к термопластичной композиции, к способу ее получения и к изделию, изготовленному из нее

Способ получения алкидных смол // 2454438

Изобретение относится к способу получения алкидных смол и может быть использовано для получения полимерных соединений, в частности для получения высококачественного битума

Способ получения ненасыщенных норборненовых олигоэфиров // 2073029

Изобретение относится к получению полиэфирных смол, в частности к способу получения низкомолекулярных алкиленгликольмалеинатноpборненатов, являющихся промежуточными продуктами для получения норборненовых ненасыщенных полиэфирных смол и олигоэфирэпоксидных смол, отверждаемых лишь перекисными инициаторами

Полиэтилентерефталатные волокна или нити и способ их получения // 2094550

Изобретение относится к области химии полимеров и касается полимерных волокон или нитей, выполненных из полиэтилентерефталата, содержащего блокированные карбодиимидом карбоксильные группы и свободные карбоксильные группы, и способ их получения

Способ получения полиэфиров // 1709713

Изобретение относится к получению полиэфиров с регулируемой температурой плавления и может быть использовано в текстильной и легкой промышленности

Способ получения полимера // 2494117

Настоящее изобретение относится к способу получения полимера, а также к термоплавкому адгезиву, покрытию, эластичной пленке, смоле для получения порошкового покрытия и диспергируемому в воде полимеру для составов водных покрытий. Способ заключается в переэтерификации модифицирующего мономера с конденсационным полиэфиром, включающим множество мономерных компонентов, без разложения конденсационного полиэфира на его мономерные компоненты с получением конечного полимера, имеющего более высокую конечную молекулярную массу. Модифицирующий мономер не является одним из мономерных компонентов, имеет более чем две реакционноспособные группы, включающие гидроксил, и молекулярную массу менее 1500 Дальтон, а также способен к участию в реакциях переэтерификации. Преимущество указанного способа заключается в значительном уменьшении времени проведения процесса, меньшем количестве отходов, более высоком коэффициенте переработки ПЭТФ и получении полимеров с более высокими конечными молекулярными массами при меньших затратах энергии и времени. 12 н. и 16 з.п. ф-лы, 25 пр.