Кремнийорганические полиамиды в качестве термостойких материалов и способ их получения

Авторы патента:

ХАНАНАШВИЛИ ЛОТАРИ МИХАЙЛОВИЧ

АХОБАДЗЕ ДАЛИ ШАЛВОВНА

ДЖАНИАШВИЛИ ЛИЛИ КАРУМОВНА

ТУГУШИ ЦИСАНА АЛЕКСАНДРОВНА

АНДРОНИКАШВИЛИ ГИУЛИ ГЕОРГИЕВНА

БЕЖУАШВИЛИ НИНО ШАЛВОВНА

C08G77/54 - азотсодержащие связи

Изобретение относится к области синтеза новых кремнийорганических полимеров, обладающих высокой термостойкостью , которые могут быть использованы для изготовления синтетических волокон. Изобретение позволяет синтезировать кремнийорганические полиамиды формулы I . (cHiii,-i5H {si-o .R . где R-R -Me; R п-11, т-4, или R-Me J R -Ph; п-5,11;, m-3, с молекулярной массой 995000 - 1000000. Указанные кремнийорганические полиамиды получают сополимеризацией с капролактама или О -додекалактама с цис-триметилтрифенилциклотрисилоксаном или октаметилциклотетрасилоксаном. 1 табл. О) со 00 00 Од

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (51) 4 С 08 G 77 54 (21) 3508686/23-05 (22) 09.11.82 (46) 30.08.87, Бюл. Ф 32 (71) Тбилисский государственный университет (72) Л.М.Хананашвили, Д.Ш.Ахобадзе, Л.К.Цжаниашвили, Ц.А.Тугуши, Г.Г.Андроникашвили и Н.Ш..Бежуашвили (53) 678.675(088.8) (56) Патент США N 3598785,кл.260-465, 1971. (54) КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ ПОЛИАМИДЫ

В КАЧЕСТВЕ ТЕРМОСТОИКИХ МАТЕРИАЛОВ

И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится к области синтеза новых кремнийорганических полимеров, обладающих высокой термостойкостью, которые могут быть использованы для изготовления синтетических волокон, Изобретение позволяет синтезировать кремнийорганические полиамиды формулы вЂ” CO-(СН )1 вЂ” 14Н 5) - 0

1 где R-R -Ме R п-11, m-4, или R-Me, R -Ph; п-5,11, m-3, с молекулярной массой 995000вЂ”

1000000. Указанные кремнийорганические полиамиды получают сополимеризацией F -капролактама или а -додекалактама с цис-триметилтрифенилцикло- 3 трисилоксаном или октаметилциклотетрасилоксаном. 1 табл.

1 13

Изобретение относится к синтезу новых кремнийорганических полимеров, обладающих высокой термостойкостью, которые могут быть использованы, например для изготовления синтетиУ . ческих волокон.

Цель изобретения вЂ” синтез кремнийорганических полиамидов формулы

/ где R-К -Me; и-11, m-4, или R-Ма,R -Ph, n-5,11 ; m-3, с молекулярной массой 995000-.

1000000 для изготовления термостойких материалов, а также способ его получения.

Пример. В ступке под током азота смешивают 0,3503 г (0,0018 моль) и -додекалактама,0,7643 г (0,0018 моль) цис-триметилтрифенилцнклотрисилоксана и 0,011 г порошкообразного КОН или ИаОН (О, 1% от общего веса). Полученную смесь загру жают в ампулу и 3-5 мин пропускают ток азота, после чего запаивают ампулу и помещают в автоклав, который о нагревают при 190-210 С в течение

1,5 ч. Затем ампулу охлаждают и получают 1,06 г (95, 1 ) сополимеравЂ” белую, роговидную массу с т.пл.300310 С, т. размягчения 190 С и

I > = 8,4 (1 раствора фенол:дихлорэтан 4:1) при 25 С, термостойкость

190 С (Ч=10 град/мин).

Найдено, : С 66,01; N 2,0;

Si 13 70; Н 8,09.

Вычислено, X: С 64,45; N 2,31 ;

Si 13,85, El 7,77.

Пример 2 ° В соответствии с методикой, описанной в примере 1, из 0,6895 г (0,035 моль) ю -додекалактама, 1 r (0,035 моль) октаметилциклотетрасилоксана и 0,017 r . КОН получают 1,68 г (99,4 ) сополимера с т.пл. 280-290 С, > 7,4 (1X раствора фенол . тетрахлорэтан 4:1) при 25 С, термостойкость 175О С . (Ч= 10 град/мин).

33677 2

Найдено, : С 49,11; Si 22,31;

Н 9,79; N 3,22, Вычислено, .: С 48,68; Si 22,72;

Н 9,53; N 2,84 °

Пример 3, В соответствии с методикой, описанной в примере 1, из 1 г (0,009 моль) Я -капролактама, 3,67 г (0,009 моль) триметилтрифенилциклотрисипоксана и 0,047 r KOH получают 4,65 г (99,5 ) сополимера с т.пл. 295-308 С,3 8,2 (1X раствора фенол:тетрахлорэтан 4: 1) при

25 С, термостойкость 170-180 С (V=10 град/мин) .

Найдено, : С 62,52; Si 15,86", Н 6,52 N 3,21.

Вычислено, С 62, 19 Si 16, 12

2Р Н6 72, N269.

Синтезированные сополимеры.характеризуются хорошими физико-механическими показателями: модуль упругос25 ти при растяжении 400 МН/м (1 MH/ì

= 10 кгс/см ), ударная вязкость

160 кгс ° см/см

Формула изобретения

1, Кремнийорганические полиамиды формулы

t где К-Е -Me; n-11 m-4, или R-Ие, R -Ph п-5, 11, m-3, 40 с молекулярной массой 9950001000000 в качестве термостойких материалов.

2. Способ получения кремнийорганических полиамидов,о т л и ч а ю45 шийся тем, что проводят сополимеризацию Я -капролактама или а-додекалактама с. цис-триметилтрифенилциклотрисилоксаном нли октаметилциклотетрасилоксаном при соотношении

50 1:1 при 130-210 С в присутствии NaOH или КОН в количестве О, 1 от общей массы мономеров.

1333677

Свойства кремнийорганических полиамидов

Молярное соотношение исходных компонентов

Растворимость

ТемператуТемпераТермостойтура размягчео ния, С, Фенол:

ДМФА кость, С ра плавдихлорэтан (4: 1) ления, С а-Додекалактам циклотрисилоксан

8,4 р 190 300-310 190-195 н/р а-Додекалактам

Октаметил циклотетрасилоксан. р 175 280-290 150-157 н/р

7,4

G-Капролактам

8,2