Способ получения глицеринацеталя фенилацетальдегида

 

Изобретение относится к ацеталям, в частности к получению глицеринацеталя фенилацетальдегида (ГФ), который применяют в качестве душистого вещества. Повышение выхода и упрощение процесса достигаются использованием другого кислотного катализатора (КТ) в иных условиях. Получение ГФ ведут из фенилацетальдегида (ФА) и глицерина в присутствии фенилэтилового спирта при массовом соотношении его и ФА (0,4-1,25): и 60-115 0. В качестве КТ используют Hj Р0, или катионит КУ-2. Способ позволяет производить процесс при невысоком нагревании с возможностью возврата отгоняемого фенилэтилового спирта в началопроцесса и получения лучшего выхода ГФ (77% против 49%5. 1 табл. 1 о: w 00 ОО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„13373 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4002305/23-04 (22) 29.12.85 (46) 15.09.87. Бюл. 11 - 34 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (72) В.Г. Черкаев, С.А. Тимонин, Г.Ф. Яковлева, Л.А. Шутикова, А.С. 11ихайлова и Л.Д. Шапиро (53) 547 .27 .07(088.8) (56) St. Actander. Parfume and Flavor

Chemicals. (Aroma Chemicals) Moutclair N.I. (USA) 1,2488, (1969).

Шулов Л.И., Лещинер А.С. Справоч— ник по душистым веществам и другим синтетическим продуктам парфюмернокосметической промышленности. M. Пищевая промышленность, 1972, с. 32,98. (511 4 С 07 С 41/56 43/303 C 07 D 317/20 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНАЦЕТАЛЯ ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА (57) Изобретение относится к ацеталям, в частности к получению глицеринацеталя фенилацетальдегида (ГФ), который применяют в качестве душистого вещества. Повышение выхода и упрощение процесса достигаются использованием другого кислотного катализатора (КТ) в иных условиях. Получение

ГФ ведут из фенилацетальдегида (ФА) и глицерина в присутствии фенилэтилового спирта при массовом соотношении его и ФА (0,4-1,25):1 и 60-115 С.

В качестве КТ используют Н> РО или катионит КУ-2. Способ позволяет про изводить процесс при невысоком нагревании с возможностью возврата отгоняемого фенилэтилового спирта в начало.процесса и получения лучшего выхода ГФ (77K против 49%5. 1 табл.

1 133

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения глицеринацеталя фенилацетальдегида, который находит применение в качестве душистого вещества.

Цель изобретения — повышение выхода и упрощение процесса.

Изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешивании 100 г смеси, содержащей 60 мас.% фенилацетальдегида (ФАА) и 40 мас.X фенилэтилового спирта ФЭС соотношение альдегид:спирт 1:0,67 и 55,2 г глицерина.

Реакционную смесь нагревают до

60 С и при этой температуре постепенно добавляют 1,8 r ортофосфорной кислоты. Температуру постепенно повышают до 115 и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч. Реакционную массу нейтрализуют 21,8 r 107.-ного раствора соды до рН 7-8 и промывают

50,0 г 207-ного раствора хлористого натрия до нейтральной реакции. Общее количество промывных вод составляет

86,4 r. Технический глицеринацеталь фенилацетальдегида 1 (127,5 г) перегоняют - в вакууме и получают 76,5 г

927.-ного товарного продукта. Выход

72,5Х от теоретического в расчете на исходный фенилацетальдегид.

7384

10

Количество сточных вод составляет

1,13 г на 1 г товарного продукта.

В таблице приведены примеры 2-9, характеризующие варьируемые отношения заявляемьгх параметров и их запредельные значения.

Таким образом, предложенный способ позволяет проводить процесс в мягких о условиях, при 60-115 С по сравнению о с 123-160 С в известном способе и повысить выход целевого продукта с

497 в известном способе до 60-777.

Формула и з обретения

Способ получения глицеринацеталя фенилацетальдегида взаимодействием фенилацетальдегида с глицерином при повышенной температуре в присутствии кислотного катализатора с последующим выделением целевого продукта с использованием промывки и перегонки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве катализатора используют ортофосфорную кислоту или дивинилбензолстирольную катионообменную смолу КУ-23 и процесс ведут о при 60 †1 С в присутствии фенилэтилового спирта при массовом соотношении фенилацетальдегида и фенилэтилового спирта I (0,4-1,25) с отделением при перегонке фенилэтилового спирта и возвратом его в процесс.

1337384!

Э

ы

cd & о

ы о (d

ccI л о (» Ф Я

О cd л

М ихх

Э Ь - 6)

d u td

1 х

1"

Э а о е

Ю л л

«о

A л

Ф О о л о л

Ю л

О

1 О

Е I о

I о

OI.,л х о к

Э Х 1»

to 1»

t;O Э оо

1 и

1 ь ю л о «о л л (1 и (л л х

Э

Е о

I о.

cd cd

Р 1»

О 1«

i»

tf о о а

Э

1 о л

01

Ch л о л л

М (л4

«(1 (Js л

СЧ о\ о1 л О (\ ( а

I

I Э

I Ы

1"

1 е

1 с6

1 Х х .е л л

Ю (O

Л О л л

Л О ф и

С4 л л

1 (»

ОÎI (.

I И Х I

О О ! м

С 1 и ((! о а е (О

z а

Э ъ

1-< 1» й!

Ю О (/Ъ

1

Ю сО

О"1

Ю О

1 о

Ю

Ю

О!

О Е

О

Ю

I ° °

I о

Ф 4 о о м о о (»

o v х а

1 rd

og e

-е а

I (K а

ы э о х о х о а м о о л ( ( л л

°

О (1

О л м л lt

Ю О (Ф

Ъ л о л

О О л а л л (O CO (л (ч о м (Ч

1 и ! Г)

l e л

«О

Ц о ь.:

ы («Э (б A (d а о м

Д\ л л л

Ю ( (о 2

v v

Ю

Ю

О о ю о о о о о л

О о о л

Ю

Ю о («

i» А о. е (a v с о

i e

2 о

Э

Id

1 о

1-ю 1

A x атее л

egv иее (a а о. о

i»

63 х

1 а

О)

1

1

1

1

1

1 (6 а 18 о о х

9 И о

Э 1":

z o о 5м о «ч

Ф 1 ж 25

8 о о 5 я х

-о е

Id 1 о

Э

Н 1 о

1 х а а. Э

Е (л

1 л

1 — о э оыы -!о

1 Э cd C«1

vcr ц1л

1 cd cd cd cd 1 «сс

I X rd (: (- 1

I 1

1 I

i — — — — — »

1 I

I 1 9 ! 1 х i в — — — — — —.1 о о о л л (Ч л л л о о «о л л л о (Л О 0 (л (О л л л (л ° м л л Ю л (о СО

N Ю О л с Ю е о Ю л л .» м м ю М

Ю С Ю л л о o o

o o o ф

Э V (11

Id 1 K о э о в а!

cd х i» о

ы о о а

1 И

Э

2 о х х о.

Э о

1 о о и

1 (» О

ы о

ы и х ° э (»

1 tf Х а

1 Х dl

1 I» Н !»

cd O g е 1» 1

ыоrd

e o (d

u i ххо

you х egoo

5 Ц Ю

Д «1 О

1