Способ получения гидрида олова (1у)

 

Изобретение относится к области электрохимического синтеза и позволяет увеличить выход по веществу. Изобретение касает ся способа получения гидрида олова восстановлением двухвалентного олова в солянокислом растворе, причем восстановление ведут электрохимически в двухкамерном электролизере с ртутным катодом и анодом из амальгамы цинка в потенциостатическом режиме при потенциалах (-1,2) - (-1,4)3 относительно насыщенного каломельного электрода и используют раствор с концентрацией двухвалентного олова 10 моль/л и соляной кислоты 1,5-2 М. 1 табл. САЭ ОО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (594 С25 В 1 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3941536/31-26 (22) 31.07.85 (46) 15.09.87. Бюл. № 34 (71) Казахский государственный университет и м. С. М. Ки ров а (72) Е. Ф. Сперанская, К. Х. Сагадиева и М. В. Ивкина (53) 621.3.035 (088.8) (56) Жигач Л. Ф. Стасинович Д. С. Химия гидридов, Л.: Химия, 1969, с. 614. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДА

ОЛОВА (IV) (57) Изобретение относится к области элект„„SU„„1337440 А1 рохимического синтеза и позволяет увеличить выход по веществу. Изобретение касает ся способа получения гидрида олова восстановлением двухвалентного олова в солянокислом растворе, причем восстановление ведут электрохимически в двухкамерном электролизере с ртутным катодом и анодом из амальгамы цинка в потенциостатическом режиме при потенциалах (-1,2) — (-1,4) В относительно HBcbffljåííoão каломельного электрода и используют раствор с концентрацией двухвалентного олова 10

10 моль/л и соляной кислоты 1,5 — 2 M.

1 табл.! 587 10 ную камеру вводят 10 мл 5%-ной амальгамы цинка (S=10 см -) и 50 см 2 M соляной кислоты, продувают католит гелием в течение 20 мин для удаления растворенного кислорода, герметически закрывают камеры пришлифованными крышками с отверстиями для выхода газа, замыкают цепь через миллиамперметр и ведут электролиз в течение 1 ч в потенциостатическом режиме, потенциал — 1,28 (насКЭ) при

283 К без перемешивания раствора. Выход

SnH4 по исходному веществу составляет

99,0%, выход по току — 10%.

Условия осуществления процесса электролиза для остальных примеров приведены в

15 таблице, где показаны также выходы гидрида олова по исходному веществу и по току.

Плотность тока, А см

Про- Выход SnH,,X

ТемПотенциал

Концентрация

При Конпература, К дол ентмер

По ис- По току

Конечная катода, Начальн ая вольты жиация

С1, оль л тель- ходноолова, моль. л му веществу ность процеспо

НасКЭ са, мин

1 2

10 — 1,2

1 2

2 2

3 2

4 2

10 — 1,2

6,3 10

6,3. 10 — 1,2

10

10 — 1,2

10

10 — 1,2

10 — 1,2

10 — 1,2

-1,2

10 — 1,2

9 0,1

1,5 10

10 — 1,4

1,5 10 — 1 6

10 1Π— 1,2

233 60

Выход Sn Н4 по исходному веществу, близкий к 99%, достигается при концентраИзобретение относится к электрохимии, неорганической и аналитической химии, конкретно к способам получения неорганических веществ, и может найти применение для рафинирования олова, получения его тонкодисперсных порошков, оловянных покрытий для получения различных объектов на содержание олова.

Целью изобретения является повышение выхода по веществу.

Пример . Электролиз ведут в двухкамерном электролизере с разделением на камеры с помощью диафрагмы из целлофана.

В катодную камеру ячейки вводят

10 см (S=10 см ) ртути, 50 см 2 М раствора соляной кислоты, содержащего олово (11) в концентрации !0 иоль/л . В анодИз таблицы видно, что примеры 3, 5, 6, 10 дают наибольший выход продукта.

293 60 9,70 0,9

293 60 43,61 11,2

283 60 99,00 10

313 60 5,30 8,0

283 60 98,80 24

278 60 98,70 55

283 60 40,00 7,2

283 60 46 70 5 1

283 60 1,0

278 30 83,47 0,9

278 30 73,45 0,2

1337440

Фор.и1/.1а изобретена ч

Составитель О. Зобнин

Редактор Н. Швыдкая Техред И. Верес Корректор А. Зимокосов

Заказ 4100/25 Тираж 612 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород. ул. Проектная, 4

3 ции соляной кислоты 1,5 — 2 М. Но дальнейший рост концентрации соляной кислоты выше 2,0 М приводит не только к снижению выхода SnH по току, но и по исходному веществу, очевидно, вследствие способности ионов водорода при высокой их концентрации раскислять первично образующиеся на катоде ионы в элементное олово

Sn +4H+ Sn +2ÍãÎ.

При концентрации соляной кислоты ниже

1,5 М выход СнН4 по исходному веществу близок к 99о, выход по току — ниже 90Я. Таким образом, пределы концентрации HCl 1,5 — 2,0 М допустимы, но дальнейшее снижение концентрации кислоты приводит к снижению электропроводности раствора и некоторому замедлению процесса, поэтому нерационально.

Таким образом, предлагаемый способ получения гидрида олова путем электролиза 1,5 — 2 м соляно-кислого раствора олова (II) с исходной концентрацией 10

l0 .моль.л с ртутным катодом и амальга— в 1 мой цинка в качестве анода в потенциостатическом режиме при потенциале катода (-1,2) — (-1.4) В и температуре 278—

283К позволяет получить гидрид олова с выходом 99,0 о, тогда как по известному способу образование гидрида олова составляет

84 об

Способ получения гидрида олова (1 ) восстановлением двухвалентного олова в соляно-кислом растворе, от.1ичающиигя тем. что, с целью повышения выхода по веществу, восстановление ведут электрохимически в двухкамерном электролизере с ртутным катодом и анодом из амальгамы цинка в потенциостатическом режиме при потенциалах (-1,2) — (-1,4) В относительно насыщенного каломельного электрода при

278 †2 К и используют раствор с кон20 центрацией двухвалентного олова 10 !

О " моль/л и соляной кислоты 1,5 — 2 М.