Газовый хроматограф с программированием температуры

 

Изобретение относится к области газохроматографического анализа, а именно к устройствам хроматографического разделения с программированием температуры. Целью изобретения является улучшение условий разделения сложных смесей. Внутренняя полость термостата хроматографа разделена теплоизоляционной перегородкой, в результате чего по обе стороны от перегородки представляется возможность поддерживать разные температуры . В центре перегородки установлен спиралеобразный трубчатый холодильник , по которому по заданной программе циркулирует хладагент. Перегородка соединена червячной передачей с программируемым приводом, обеспечивающим перемещение перегородки внутри термостата и изменение температуры в процессе анализа по длине колонки при определенных температурах. Привод управляет также подачей хладагента , открывая или закрывая на за-- данное время кран. Хроматографичес-. кай колонка проходит внутри спиралеобразного холодильника и соединена с дозатором и детектором. 1 ил., 1 тябл. & (Л 00 4 со со 4 СО

ф

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (.51) 4 С 01 1 ) 30/30 фГЕСОН13Н1%,13,",,,13

QNS llN(1TF- (А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3920495/24-25 (22) 26.06.85 (46) 07.10.8 . Бюл. М 37 (71) Куйбышевский государственный университет (72) Ю.И.Арутюнов и M.Ñ.Вигдергауз (53) 543.544(088.8) (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ С ПРОГРА1ИИРОВАНИЕМ ТЕМПЕРАТУРЫ (57) Изобретение относится к области газохроматографического анализа, а именно к устройствам хроматографического разделения с программированием температуры. Целью изобретения является улучшение условий разделения сложных смесей. Внутренняя полость термостата хроматографа разделена теплоизоляционной перегородкой, в результате чего по обе стороны от перегородки представляется возможность поддерживать разные температуры. В центре перегородки установлен спиралеобразный трубчатый холодиль— ник, по которому по заданной программе циркулирует хладагент. Перегородка соединена червячной передачей с программируемым приводом, обеспечивающим перемещение перегородки внутри термостата и изменение температуры в процессе анализа по длине колонки при определенпых температурах.

"ривод управляет также подачей хладагента, открывая или закрывая на за-данное время кран. Хроматографичес" кая колонка проходит внутри спиралеобразного холодильника и соединена с дозатором и детектором. 1 ил., 1 табл.

1343349

900х5х3

О, l бх0,2

Изобретение относится к газовой и жидкостной хроматографии и может быть использовано для определения состава сложных многокомпонентных смесей с программированием температуры разделения.

Целью изобретения является улучшение качественного разделения и анализа сложных смесей.

На чертеже приведено предлагаемое устройство.

Газовый хроматограф содержит термостат 1, крыльчатки 2 и 3, электромоторы 4 и 5, нагреватели 6 и 7 с датчиками температуры, направляющие экраны 8 и 9, разделяемые программные регуляторы 10 и !I, теплоиэоляционную перегородку 12, спиралеобразный трубчатый холодильник 13, червячную передачу 14, программируемый привод

15, кран 16, хроматографическую колонку 17, дозатор 18, детектор 19.

Газовый хроматограф работает следующим образом.

B термостате 1 с двух противоположных сторон установлены системы принуди— тельной циркуляции воздушного теплоносителя, состоящие из крыпьчаток 2 и 3 с электромоторами 4 и 5, нагревателей 6 и 7 с датчиками температуры и направляющих экранов 8 и 9. Разделяемые программные терморегуляторы

10 и ll обеспечивают в зонах термостата различные температурные режимы (изометрический, линейный или ступенчатый с разными скоростями нагрева).

Внутренняя полость термостата 1 разделена теплоизоляционной перегородкой

lZ, в результате чего по обе стороны от перегородки представляется воэможность поддерживать разные температуры Т, и Т . В центре перегородки установлен спиралеобразный трубчатый холодильник 1 3,,по которому в случае необходимости по заданной программе может циркулировать хладагент (вода или жидкий азот). Перегородка соединена червячной передачей 14, с программируемым приводом 15, обеспечивающим перемещение перегородки внутри термостата и изменение температуры в процессе анализа (повышение или понижение) по длине колонки при определенных температурах Т и T> . Привод

l5 управляет также подачей хладагента, открывая или закрывая на заданное время кран 16. Хроматографическая колонка 17 проходит внутри спиралеобразного холодильника 13 и соединена с доэатором 18 и детектором 19, который обеспечивает последующее детектирование разделяемых компонентов.

Используя в хроматографе две колонки с различными сорбентами вместо переключающих кранов можно быстро охладить границы между секциями в тот момент, когда часть компонентов перешла иэ первой секции во вторую, а остальные компоненты мешают им разделиться во второй секции. Поэтому бо-. лее сильно сорбирующиеся в первой секции вещества задерживаются за счет локального изменения сорбционных свойств сорбента, достигающегося путем охлаждения соответствующих участков колонки. Затем охлаждение снимается и эти вещества также проходят во вторую секцию. Подобным образом можно осуществлять концентрирование некоторых соединений или группы веществ.

Пример. Используют два соединенных вместе термостата от хроматографа ЛХИ-8МД, у которых удалены двери и добавлена теплоизоляционная обечайка для доведения общей длины полости термостата до 1100 мм. Внутри термостата устанавливают плоскую теплоизоляционную перегородку с червячным приводом и спиралеобразным холодильником. Параметры устройства следующие:

40 Хроматографическая составная стеклянная колонка, мм

Первая секция колонки длиной 400 мм заполнена сорбентом с неподвижной фазой полиэтиленгликольадипинат фракции, мм 0,16х0,2

Вторая секция колонки 500 мм заполнена силохромом С-80 фракции, мм

Ширина теплоизоляционной перегородки, мм 80

Спиралеобразный трубчатый холодильник внутренний диаметр спирали, мм 10

1343349 количество витков холодильника

15 хладагент — жидкий азот, расход, см /мин

I Температура, оС

I Компоненты на выходе

Положение

ВреХладагентжидкий аэот перегород" ки от на!

Т аиачала колон ки, мм лиэа, мин

50

Отключен

100

200

300

Линейная програмл!а

Скорость

l5 С/мин

400

400

4,2

Иэол!етрический

Включен нагрев до

l00 С

Гексан

То we

То we

Гептан аром.

С4 Са

Октан

Охл аждение до

50 С

300

Отключен

Охлаждеwe до

50 С

То же

То же

Бенэол

Линейная программа

200

l00

Толуол

Скорость

20 С/мин и

Этилбенэол

Охлаждение до 50 С

50 трубка из нержавеющей стали, мм 4 х 3

Детектор пламенно-иониэ ационный, газ-носитель гелий.

Модельная смесь для разделения составлена иэ насыщенных и ароматических углеводородов С -С, объем дозы 0,5 мкл. Программа анализа представлена в таблице.

Формула и э обретения

Газовый хроматограф с программированием температуры, содержащий колонку, размещенную в двухкамерном термостате с перегородкой, в которой свободно установлена колонка, охладитель, .дозатор и детектор, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью улучшеIp ния условий разделения сложных смесей, перегородка выполнена подвижной, соединена червячной передачей с программируемым приводом, а охладитель выполнен в виде спиралеобразного холодильника, в котором свободно установлена колонка и который размещен в подвижной перегородке. а

I секция П секция! 341349

Составитель В. Толстых

Техред М.Дидык Корректор JI.Ïàòàé

Редактор Н. Ггорова

Заказ 4818/46 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производсгвснно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4