Тонкослойная хроматографическая пластина и способ ее изготовления

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа веществ методом тонкослойной хроматографии. Целью изобретения является повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения. Тонкослойная хроматографическая пластина имеет покрытие из полимерной пленки, расположенное на сорбционном слое и скрепленное с его частицами. Частицы покрытия скреплены с подложкой и между собой. Для изготовления тонкослойной хроматографической пластины с полимерным покрытием полимерную пленку равномерно прижимают к сорбционному слою, закрепленному на подложке, прогревают до температуры в интервале от 25°С и до 5°С выше температуры плавления материала пленки, после выдержки охлаждают и снимают усилие прижатия. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа веществ методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения. На фиг. 1 изображена тонкослойная хроматографическая пластина в исполнении для круговой хроматографии с отверстиями в покрытии для нанесения разделяемости образцов, расположенными симметрично относительно центра покрытия, две проекции; на фиг. 2 - изображена тонкослойная хроматографическая пластина в исполнении для антирадиальной хроматографии с отверстием в покрытии для нанесения разделяемых образцов в виде кольцевой прорези, две проекции; на фиг. 3 изображена тонкослойная хроматографическая пластина в исполнении для круговой хроматографии с отверстием в покрытии для нанесения разделяемых образцов в виде кольцевой прорези с перемычками, две проекции. Тонкослойная хроматографическая пластина (см. фиг. 1-3) состоит из подложки 1, сорбционного слоя 2 и полимерного покрытия 3, которое имеет форму круга. Полимерное покрытие 3 скреплено с поверхностью сорбционного слоя 2, частицы которого скреплены с подложкой 1 и между собой. В полимерном покрытии имеется отверстие 4 для подачи элемента и/или отвода воздуха, вытесняемого элюентом, и отверстия 5 для нанесения разделяемых образцов на сорбционный слой 2. Отверстия 5 располагаются симметрично относительно центра круга (см. фиг. 1) и могут быть выполнены в виде кольцевой прорези (cм. фиг.2) или в виде кольцевой прорези с перемычками 6 (см. фиг. 3). Хроматографическая пластина имеет область 7 сорбционного слоя 2, свободную от покрытия. В случае антирадиальной хроматографии (см. фиг. 2) на область 7 подают элюент. Изготовление тонкослойной хроматографической пластины осуществляется следующим образом. Материал покрытия из термопластичного полимера обезжиривают, равномерно прижимают к слою сорбента, закрепленно-му на подложке, прогревают до температуры в интервале от 25оС ниже до 5о выше температуры плавления материала покрытия, выдерживают до полного скрепления покрытия с сорбентом, охлаждают и снимают усилие прижатия. Операцию прижатия осуществляют путем наложения на полимерное покрытие последовательно фторопластовой пленки, слоя термостойкой резины и металлической пластины с усилием 3-10 кг/см2. Слой сорбента, закрепленный на подложке, предварительно выдерживают при температуре 1205оС в течение 0,5-1,0 ч. Способ изготовления тонкослойной хроматографической пластины иллюстрируется следующим примером. Из полиэтиленовой пленки (Тпл = 105оС) толщиной 0,045 мм вырезают круг диаметром 190 мм, в центре которого делают отверстие диаметром 1 мм и восемь отверстий диаметром 1 мм по окружности на расстоянии 10 мм от центра со сдвигом друг от друга на 45о. Обезжиривают полученный круг ацетоном и высушивают на воздухе. На металлическую пластину (220 х 220 х 3 мм) последовательно помещают слой термостойкой резины (220 х 220 х 2 мм) и стеклянную пластину (220 х 200 х 1,3 мм) со слоем силикагеля фракции 5-40 мм толщиной 0,3 мм, частицы которого скреплены между собой и со стеклом гипсом. Стеклянную пластину с силикагелем предварительно выдерживают при температуре 120оС в течение 30 мин. Располагают на слое силикагеля изготовленный из полиэтиленовой пленки круг, совмещая центры круга и поверхности силикагеля. После этого на круг из полиэтиленовой пленки последовательно помещают фторопластовую пленку (220 х 220 х 0,1 мм), слой термостойкой резины и металлическую пластину, имеющие те же размеры, что и подложенные снизу. Равномерно прижимают все слои друг к другу с усилием 8 кг/см2. Прогревают полученную многослойную конструкцию в воздушном термостате до 100оС и выдерживают до полного скрепления пленки со слоем силикагеля не менее 1 мин. Вынимают конструкцию из термостата, охлаждают и снимают усилие прижатия.

Формула изобретения

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ПЛАСТИНА И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ. 1. Тонкослойная хроматографическая пластина, содержащая слой мелкодисперсного сорбента, заключенный между подложкой и прозрачным покрытием, в котором выполнено отверстие для ввода пробы и подачи элюента, отличающаяся тем, что, с целью повышения воспроизводимости результатов хроматографического разделения, покрытие выполнено из прозрачной пленки термопластичного полимера, жестко скрепленной со слоем сорбента, частицы которого скреплены с подложкой и между собой. 2. Пластина по п.1, отличающаяся тем, что покрытие имеет форму круга, по краям которого находится свободный от покрытия сорбционный слой. 3. Пластина по пп.1 и 2, отличающаяся тем, что отверстия для ввода пробы расположены симметрично относительно центра покрытия. 4. Пластина по п. 3, отличающаяся тем, что отверстия выполнены в виде кольцевой прорези. 5. Пластина по п.4, отличающаяся тем, что кольцевые прорези имеют перемычки. 6. Способ изготовления тонкослойной хроматографической пластины, включающий нанесение слоя сорбента на подложку и покрытие сорбента прозрачным материалом, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости результатов хроматографического разделения, материал покрытия из термопластичного полимера обезжиривают, равномерно прижимают к слою сорбента, частицы которого скреплены с подложкой и между собой, прогревают до температуры в интервале от 25o ниже до 5o выше температуры плавления материала покрытия, выдерживают до полного скрепления покрытия с сорбентом, охлаждают и снимают усилие прижатия. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что полимерное покрытие прижимают к сорбенту с усилием 3-10 кг/см2 при наложении на него последовательно фторопластовой пленки, прокладки из термостойкой резины и жесткой пластины. 8. Способ по пп.6 и 7, отличающийся тем, что слой сорбента, закрепленный на подложке, предварительно выдерживают при температуре 120 5oС в течение 0,5-1,0 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в тонкослойной хроматографии и электрофорезе
Изобретение относится к аналитической химии

Изобретение относится к области аналитической химии

Изобретение относится к области фармацевтической, пищевой и химической отраслей промышленности и может быть использовано для контроля качества пищевых продуктов, косметических средств и биологически активных добавок к пище по содержанию рутина (витамина Р)

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к изготовлению пластин для тонкослойной хроматографии (ТСХ)

Изобретение относится к способу получения тонкослойных хиральных пластин для планарной хроматографии стереоизомеров и их рацемических смесей, который включает нековалентное связывание гликопептидного антибиотика эремомицина с кремнезёмным адсорбентом с силикагелевым связующим методом импрегнирования в щелочном водном растворе при рН 8,0÷10,0 при комнатной температуре в одну стадию. 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 5 пр.

Изобретение относится к способу получения хиральной планарной пластины для тонкослойной хроматографии и может быть использовано для анализа оптически активных соединений. Сущность изобретения состоит в том, что разработан новый тип кремнеземных планарных пластин со связующим для разделения изомеров оптически активных соединений, который в качестве хирального селектора содержит макроциклический гликопептидный антибиотик эремомицин. Разработан способ иммобилизации эремомицина методом поверхностной сборки, который заключается в том, что вначале кремнезем с неорганическим связующим в водном буферном растворе обрабатывают γ-глицидоксипропилтриалкоксисиланом, а затем в щелочном водном растворе к кремнезему и неорганическому связующему (золь кремневой кислоты), модифицированным эпоксигруппами, прививается макроциклический гликопептидный антибиотик эремомицин. Техническим результатом является получение высокоэффективных хиральных планарных пластин для тонкослойной хроматографии с высоким значением энантиоселективности. 3 табл., 1 ил.
Наверх