Способ получения хлорацетилхлорида

 

Изобретение относится к галоидзамещенным гапоидангидридам уксусной кислоты, в частности к получению хлорацетилхлориду (ХАХ), который используется в производстве химических средств защиты растений. Цель изобретения - повышение выхода ХАХ. Получение его ведут из монохлоруксусной кислоты (ХУК) и тионилхлорида в присутствии катализатора (КГ) и при нагревании. В качестве КТ используют незамещенный амид хлоркарбоновой кислоты , взятый в количестве 0,2-5,0% от исходной ХУК. Способ обеспечивает повышение выхода ХАХ с 92 до 97,4%. 1 табл. со 00 ОЭ со 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 С 53/48, 51/60

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4023940/23-04 (22) 19,02.86 (46) 30.10.87. Бюл, 9 40 (72) В. И. Никитина, В. Н. Буланов, В. В. Горячев, Е. В, Сергеев, О, О. Зель, В. В, Орлов и Е. И. Нестерова (53) 547,297,1 464,07(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 223087, кл. С 07 С 53/40, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИДА (57) Изобретение относится к галоидэамещенным галоидангидридам уксусной

„„SU„„1348333 А1 кислоты, в частности к получению хлорацетилхлориду (ХАХ), который используется в производстве химических средств защиты растений. Цель изобретения — повышение выхода ХАХ. Получение его ведут из монохлоруксусной кислоты (ХУК) и тионилхлорида в присутствии катализатора (КТ) и при нагревании. В качестве КТ используют незамещенный амид хлоркарбоновой кислоты С -Сэ, взятый в количестве

0,2-5,0Х от исходной ХУК. Способ обеспечивает повышение выхода ХАХ с

92 до 97,4Х. 1 табл, 1348333

Условия синтеза хлорацетилхлорида из MXYK и тионилхлорида в присутствии неэамещекньм амидов хлоркарбоновых кислот

Получено техничесПри- Катализатор мер

Содержа- Выход, ние 7.

СН С1СОС1

Время синте оличество катализатора, кого продукта, г за, ч

7 от веса

МХУ К

1 Амид монохлоруксусной кислоты

95,8

98,9

220

0,2 5,2

0,4

97,4

1,5 4,8 223

50 45 220

0,1 5 3 208

5,8 4,9 214

99,2

2,85

95,4

98,5

9,5

89,0

97,2

0,2

98,0

92,8

11,0

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлорацетилхлорида (ХАХ), важного полупродукта для производства химичес5 ких средств защиты растений, фармацевтических препаратов и красителей.

Цель изобретения - увеличение выхода ХАХ, которая достигается путем проведения процесса в присутствии о катализатора — незамещенного амида хлоркарбоновой кислоты С -С, взятого в количестве 0,2-5,0Х от исходной монохлоруксусной кислоты (МХУК).

Пример 1. В трехгорлую колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 190 г (2 моль) МХУК, 0,4 r катализатора (амида МХУК) и

265 r (2,2 моль) тионилхлорида. Колбу 2 устанавливают на масляную баню, присоединяют верхний конец обратного холодильника к насадочной колонке, орошаемой 5-67-ным раствором щелочи для поглощения кислых газов {HC1 и БО ), 25 и включают мешалку, При работающей мешалке подогревают содержимое колбы до 50-60 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение

3 ч. После 3-часовой выдержки содержимое колбы подогревают до 100-105 С и заканчивают реакцию при этой температуре через 1 ч, По окончании реакции заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют продукт до температуры 105-106,5 С (температура в бане 120 С), Получают 220 г технического ХАХ с содержанием основного вещества 98,97. Выход 95,8Х.

Пример ы 2-5. Процесс осуществляют аналогично примеру I используя разное количество катализатора.

Пример ы 6-10. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве катализатора амид дихлоруксусной кислоты в количестве

0,1-5,8Х.

Пример ы 11-15, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве катализатора амид монохлорпропионовой кислоты в количестве 0,1-6,0Х от исходной МХУК.

Таким образом, проведение процесса в присутствии незамещенных амидов хлоркарбоновых кислот С -Сэ позволяет увеличить выход ХАХ с 92 до 97,4Х.

Формула изобретения

Способ получения хлорацетилхлорида взаимодействием монохлоруксусной кислоты с тионилхлоридом в присутствии катализатора при нагревании, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют неэамещенный амид хлоркарбоновой кислоты С -С, взятый в количестве 0,2-5,0Х от исходной монохлоруксусной кислоты.

1348333

Продолжение таблицы

Пример

Катализатор

Получено техничесВремя синте

Выход, й

Содержание

СН C1COCl, оличество катализатора, за, ч кого продукта, r г 3 от

scca

МХУ К

6 Амид дихлоруксусной кислоты

0,4

02 51 217

1,5 4,7 222

50 45 218

0,1 5,0 210

98,8

94,4

2,85

99,3

97,0

9,5

99,1

95,1

0,2

89,6

96,9

97,6

I IiO

5 8 4,8

215

92,4

I1 Амид монохлорпропионовой кислоты

0,4

02 55 217

1,5 5,2 221

50 50 218

0,1 5,2 210

6,0 5,0 218

98,5

94,1

2,8

98,7

96,0

9,5

94,1

98,1

0,2

97,5

90 1

98,2

1l 5

94,2 - продукт темного цвета.

Составитель Н. Капитанова

Редактор Н. Киштулинец Техред А.Кравчук Корректор В, Гирняк

Заказ 5161/23 Тираж 371

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4