Способ количественного определения цинхофена

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения цинхофена - лекарственного препарата. Для повышения чувствительности определения анализируемую пробу обрабатывают водными растворами хлорида европия, 1,10-фенантролина и моноалкиловым эфиром полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов при рН 6,7-7,2. Затем измеряют интенсивность люминесценции полученного раствора.Способ обеспечивает чувствительность анализа 0,1 мкг/мл. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (50 4 4 01 И 31/00

Я1 P i«n g«« ..

13

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

МБЛ Я;1;"Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ с (21) 4030283/31-04 (22) 03.03 ° 86 (46) 15.11,87,Бюл. 11 42 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатского (72) С.В.Бельтюкова, Т.Л.Точидловская, Н.С.Полуэктов и Т.Б.Кравченко (53) 543.42.063 (088.8) (56) Пиняжко P.Ì. Спектрофотометрический анализ производных хинолина и изохинолина. — Аптечное дело, 1966, Р 6, с.42-46.

Флейш Н.Л., Кошет Т.О,, Прощуни-: на Д.В, Спектрофотометрическое определение цинхофена в мазях. — Фармацевтический журнал, В 5, с.73.. 0 1 23 4 А1 (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ- ЛЕНИЯ ЦИНХОФЕНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения цинхофена — лекарственного препарата. Для повышения чувствительности определения анализируемую пробу обрабатывают водными растворами хлорида европия, 1,10-фенантролина и моноалкиловым эфиром полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов при рН 6,7-7,2, Затем измеряют интенсивность люминесценции полученного раствора,Способ обеспечивает чувствительность анализа 0 1 мкг/мл. 3 табл.

1352354

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного люминесцентного определения цинхофена (2-фенилцинхониновая кислота, 2-фенилхинолин-4- 5 карбоновая кислота).

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример. К анализируемому раствору добавляют стандартный раст1О вор хлорида европия, создают в растворе нейтральную среду (рН 6,7-7,2) с помощью 40Х-ного раствора .уротропина добавляют растворы поверхностл

15 но-активного вещества (ПАВ ) ОС-20 (моноалкиловые эфиры полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов С„Н „„ О(С Н40) Н, где n =

14-18 ш = 20) и 1 10-фенантролиt л

20 на и регистрируют интенсивность люминесценции при = 612 нм. Содepжание цинхофена в пробе определяют по калибровочному графику либо по методу добавок °

В табл. 1 представлена зависиI мость I Eu " в комплексе с цинлюм хофеном от используемого ПАВ.

В табл. 2 представлена зависимость I„ Еи от количества ОС-20 люм

-2 (концентрация ОС-20 1 ° 10 М).

Количественное определение цинхофена, Таблетку препарата "Цинхофен" тщательно измельчают, точную навеску (100 мг) растворяют в мерной колбе емкостью 50 мл в 5 мл 0,1 н, КОН и доводят объем раствора водой до метки.

Для получения стандартного раство- 4О ра хлорида европия (1 мг/мл) точную навеску оксида европия растворяют в соляной кислоте, выпаривают до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой. 45

В пробирку помещают 0,5 мл исследуемого раствора с содержанием цинхофена 2 мкг/мл, приливают 0,2 мл стандартного раствора хлорида европия (содержащего 1 мг/мл EuC1 ), добавляют 0,7 мл 17. †но раствора

1,10-фенантролина, 0,5 мл 1 ° 10 M раствора ОС-20, 0,5 мл 40Х-ного раствора уротропина и доводят объем раствора водой до 5 мл, 55

Спектры люминесценции регистриру.ют с помощью спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 при Ъ = 612 нм. Люминесценцию возбуждают излучением ртутно-кварцевой лампы СВД-120A со светофильтром УФС-2.

Растворы комплексов устойчивы во времени и сохраняют люминесцентные свойства в течение получаса ° Содержание цинхофена определяют по градуировочному графику, который прямолинеен в интервале концентраций 0,1-10 мкг/мл.

При содержании цинхофена в анализируемой пробе 0,2 мкг/мл найдено

0,198 мкг/мл.

Определение возможно проводить и по методу добавок, В этом случае содержание цинхофена рассчитывают по формуле с h_#_

Х

1 х+.g 1 x где h h „+ — интенсивность люминесценции пробы и пробы с добавкой (высота пика, мм); с — концентрация добавки.

Метод добавок позволяет проводить определение препарата в более широком интервале концентраций (0,1

50 мкг/мл). При малых концентрациях цинхофена в пробе необходимо регистрировать интенсивность люминесценции холостого опыта и вычитать ее из интенсивности люминесценции пробы.

Наименьшее обнаруживаемое количество цинхофена 0,1 мкг/мл.

Точность и достоверность способа были проверены в лабораторных условиях путем статической обработки результатов анализа препарата Цинхофен", Результаты определения приведены в табл.3 (п = 10; t = 2,8).

Предлагаемый способ позволяет понизить предел обнаружения цинхофена в анализируемых пробах до 0 1 мкг/мл.

Формула изобретения

Способ количественного определения цинхофена, включающий обработку. анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу обрабатывают водными растворами хлорида европия, 1,10-фенантролина и моноалкиловым эфиром полиэтиленглйколя на основе первичных высших жирных спиртов при рН 6,?-7,2 с последующим измерением интенсивности люминесценции полученного раствора.

1352354

Т а б л и ц а 1

Таблица 2

I „ комплекса

Еи — цинхофен

Количество

ОС-20, мл

Х „„,„ Ф лекса Еи. цинхофен

Т„ „ комп- 5 лекса б

Еи

2,0 цинхофен (в присутствии

ПАВ ) 3,0

0,1

0,3

98

0 5

0,7

Тритон 100х

Синтанол

23

67

-1 1

26

79

0,8

ЦТА

1,0

112

ОС-20

Таблица 3

s t

Х вЂ” ——

Введено, Найдено, л мкг мкг

0,098 0,0035 0,098+0,00395 3,6

О, 1 98 О, 0063 О, 198+ О, 00554 2, 8

0,496 0,0106 0,496+0,0094 1,9

0,1

0,2

0,5

С ос та в и тель С . Хов анск ая

Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши

Редактор И. Рыбченко

Заказ 5559/42

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул. Проектная, 4