Способ измерения концентрации компонентов газовых смесей и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к технике измерений компонентов газовых смесей (ГС) с использованием газоанализатора (ГА). Цель изобретения - повышение производительности измерений. Мгновенные значения сигналов ГА от реперной и от анализируемой ГС фиксируют через равные интервалы времени только в процессе нарастания этих сигналов. Предварительно регистрируют сигнал ГА от нулевого газа в установившемся процессе. Устройство позволяет с высокой производительностью и точностью автоматически производить измерение концентрации компонентов ГС. Баллоны 5-7 с ГС соединены с общей газовой магистралью (ОГМ) через i (Л оо СП 4 о 4

„„SU„, 1354074

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 G 01 N 21/61

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° ф

° °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4017884/3 1-25 (22) 01,11.86 (46) 23.11.87. Бюл. У 43 (71) Калмыцкий государственный университет (72) Ю.А, Кустиков, Е.А. Аксенов, Г.Ф. Байдиков, Ю.С. Бернер, Л.А,Конопелько и О.Б. Липовский (53) 535.28(088.8) (56) Метрологическая экспертиза,аттестация и метрологическое обеспечение аппаратуры, закупленной по лицензионному соглашению для производства поверочных газовых смесей (НИР).

Т.1. Госкомитет СССР по стандартизации, ПНО "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева".

Инв, Р 02820062597, Л., 1981, с.136.

Перегул Е.А., Горелик Д.О ° Инструментальные методы контроля загрязнения атмосферы, — Л.: Химия, 1981, с. 281. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

КОМПОНЕНТОВ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к технике измерений компонентов газовых смесей (ГС) с использованием газоанализатора (ГА). Цель изобретения — повышение производительности измерений.

Мгновенные значения сигналов ГА от реперной и от анализируемой ГС фиксируют через равные интервалы времени только в процессе нарастания этих сигналов. Предварительно регистрируют сигнал ГА от нулевого газа в установившемся процессе. Устройство позволяет с высокой производительностью и точностью автоматически производить измерение концентрации компонентов

ГС. Баллоны 5-7 с ГС соединены с общей газовой магистралью (ОГМ) через

1354074

10 трехходовые электроуправляемые клапаны (ЭК) 1-3. ОП1 подключена через трехходовый ЭК 4, регулятор рахода

8 — к входу ГА, Третьи каналы всех

ЭК, два электрических входа каждого из которых присоединены к блоку переключения клапанов, соединены с атмосферой. Это позволяет продувать ОГМ и объемы от ЭК до ОГИ той ГС, которая затем подается на вход ГА. Это обеспечивает одинаковый характер нарастания сигналов ГА от раперной и от анализируемой ГС, что позволяет судить о концентрации по измерениям мгновенных значений сигналов при их нарастании. Генератор 10 импульсов, Изобретение относится к аналитической технике и может быть использовано в автоматизированных системах измерения концентрации газов, в частности в метрологии, для аттестации Б поверочных газовых смесей.

Цель изобретения †повышение производительности, точности и уровня автоматизации измерений.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит электроуправляемые клапаны 1-3, установленные на линиях подачи газов из баллонов соответственно с нулевым газом, реперной газовой смесью и анализируемыми газовыми смесями в общую газовую магистраль, электроуправляемый клапан

4, установленный на выходе общей газовой магистрали, баллоны 5 с нулевым 20 газом, 6 с реперной газовой смесью и 7 с анализируемыми газовыми смесями, регулятор 8 расхода, газоанализатор 9, генератор 10 импульсов,анало— го-цифровой преобразователь 11 (AHII), блок 12 переключения клапанов, блок

13 управления, запоминающее устройство 14 (ЗУ), блок 15 определения установившихся значений, блок 16 вычисления концентрации, блок 17 определения достоверности измерений и устройство 18 ввода-вывода.

Электроуправляемые клапаны 1-3 установлены на линиях подачи газов аналого-цифровой преобразователь 11 и запоминающее устройство 14 позволяют фиксировать мгновенные значения сигналов через равные интервалы времени °

Блок 15 определения установившихся значений позволяет регистрировать сигнал от нулевого газа в установившемся процессе. Блок 16 вычисления концентрации, блок определения достоверности измерений 17 и устройство

18 ввода-вывода позволяют определить концентрацию с заданной надежностью и сообщить результаты оператору.Очередность работы блоков устройства обеспечивает блок 13 управления.

2 с ° и. ф-лы, 1 ил. из баллонов 5-7 в общую газовую магистраль, клапан 4 установлен между выходом общей газовой магистрали и входом регулятора 8, выход которого соединен газовой линией с входом газоанализатора 9. Все клапаны выполнены трехходовыми, их третьи газовые каналы соединены с атмосферой, а первые и вторые электрические входы подключены к выходам блока 12, вход которого присоединен к восьмому выходу блока 13, шестой и седьмой входы и выходы которого подключены соответственно к первому выходу и входу АЦП 11 и выходу и входу генератора 10. Первый, второй, третий и четвертый входы и выходы блока 13 присоединены к первым выходам и входам соответственно устройства 18, блока 17, блока 16 и блока 15, вторые входы и гыходы которых подключены соответственно к первым, вторым, третьим и четвертым выходам и входам ЗУ 14. Пятый вход и выход последнего присоединены к пятому выходу и входу блока 13, шестой вход подключен к второму выходу преобразователя 11, второй вход которого присоединен к электрическому выходу газоанализатора 9, Устройство работает следующим образом.

При автоматической аттестации га::овых смесей аттестация i-й (i = 1,2, 3 . .. n) смеси состоит из ш циклов

13540 аттестации. Каждый 3-й (3 = 1,2,..., m) цикл аттестации включает последовательную подачу на вход газоанализатора 9 нулевого газа, реперной газовой смеси, нулевого газа и аттестуемой газовой смеси, причем перед подачей каждого газа на вход газоанализатора производится продувка этим газом общей газовой магистрали, а во время 10 подачи — измерение и запоминание мгновенных значений сигнала на выходе газоанализатора. Сигнал от нулевого газа фиксируется до тех пор, пока не будет определено его установившееся значение, а измерение и запоминание мгновенных значений сигнала от реперной и от аттестуемой смесей производится до тех пор, пока не будет набрано заранее заданное число этих значений.

После регистрации сигнала от аттестуемой газовой смеси в каждом цикле вычисляется концентрация компонента в этой смеси (по результатам 2g измерений мгновенных значений сигналов при их нарастании от реперной и от аттестуемой газовых смесей), а затем производится определение достоверности результатов, полученных в

j-м цикле при аттестации i-й газовой смеси. Если результатам аттестации можно доверять, они сообщаются оператору, и устройство переходит к аттестации (i+1) -й газовой смеси, в противном случае производится (j+1)-й цикл аттестации i-й газовой смеси.

Работа устройства продолжается, пока не окончится аттестация последней газовой смеси.

В ЗУ 14 запоминаются следующие данные: М вЂ” время продувки общей газовой магистрали в единицах числа импульсов, N< — число измерений в серии значений сигнала от нулевого газа, F, — порог среднеквадратического отклонения (СКО) измерений на нулевом газе, N — число измерений мгновенных значений сигнала от реперной и от аттестуемой газовых смесей, P и А — соответственно порог доверительной вероятности и порог доверительного интервала аттестации, С вЂ” концентрация анализируемого компонента в реперной газовой смеси, а так- 55 же хранятся стандартные значения критерия Стьюдента 6 для различных значений P (в виде таблицы). Оператор может изменить данные путем подачи ко74

4 дов (комбинаций сигналов) с второго выхода устройства 18 на первый вход

ЗУ 14.

Работу устройства начинает оператор путем подачи с первого выхода устройства 18 на первый вход блока

13 кода начального пуска. Получив этот код, блок 13 производит продувку общей газовой магистрали нулевым газом. Для этого с седьмого выхода блока 13 на вход генератора 10 подается сигнал запуска, а по восьмому выходу блока 13 подается код на вход блока 12. При этом с выхода генератора (О на седьмой вход блока 13 качинают поступать импульсы, а на выходах блока 12, предназначенного для согласования уровня сигналов блока 13 с напряжением питания клапанов, появляется такая комбинация напряжений, которая обеспечивает продувку общей газовой магистрали нулевым газом.Напряжение подается на первый вход клапана 1 и на вторые входы остальных клапанов, при этом нулевой газ про-. ходит из баллона 5 через клапан 1 в общую газовую магистраль, а из нее параллельно через все остальные клапаны в атмосферу. Продувка осуществляется до тех пор, пока число импульсов, поступающих с выхода генератора

10 на седьмой вход блока 1, не достигнет N.

После этого начинаются подача нулевого газа на вход газоанализатора 9 и фиксирование выходного сигнала газоанализатора, При поступлении No -го импульса с выхода генератора 10 на седьмой вход блока 13 последний передает на вход блока 12 код, в результате которого с его выходов на пер-. вые входы клапанов 1 и 4 поступает напряжение питания, а все остальные входы клапанов обесточиваются. При этом нулевой газ из баллона 5 через клапан 1, общую газовую магистраль, клапан 4 и регулятор 8 поступает на вход газоанализатора 9. Одновременно по шестому выходу блока 13 вырабатывается импульс на первый вход АЦП 11, который запускает его. При этом выходной сигнал газоанализатора 9, поступающий на второй вход АЦП 11, преобразуется им в цифровой код, и по окончании преобразования с первого выхода АЦП 11 поступает импульс готовности на шестой вход блока 13,получив который, последний вырабатывает

1354074 код по пятому выходу на пятый вход

ЗУ 14. Получив этот код, ЗУ 14 принимает цифровой код, поступающий на его шестой вход с второго выхода АЦП

11, и запоминает его в первой ячейке, отведенной для хранения мгновенных значений сигнала от нулевого газа.

При поступлении следующего импульса от генератора 10 блок 13 снова запус- 10 кает АЦП 11 и, получив импульс готовности, передает код по пятому входу

ЗУ 14 на запоминание второго мгновенного значения выходного сигнала газоанализатора 9 во второй ячейке памяти 15

ЗУ 14 и так далее до тех пор, пока не зафиксируется N, измерений на нулевом газе, Затем производится определение установившегося значения сигнала от 2р нулевого газа, После подачи кода по пятому входу ЗУ 14 на запоминание

N,-го измерения посылается сигнал с четвертого выхода блока 13 на первый вход блока 15, в результате чего по- 25 .следний запускается и вычисляет среднее значение U измерений на нулевом газе и СКО Р, этих измерений (данные поступают с четвертого выхода ЗУ 14 на второй вход блока 15). Закончив 30 вычисления, блок 15 передает величину U по второму выходу на четвертый вход ЗУ 14, где она запоминается, а затем проверяет выполнение условия

8„ 3,, (1) 35

Если это условие выполняется, установившееся значение сигнала от нулевого газа определено (оно равно П,), и система начинает производить про- 4О дувку общей газовой магистрали реперной газовой смесью. В противном случае блок 15 вырабатывает по первому выходу на четвертый вход блока 13 код, в результате которого по приходу им- 45 пульса от генератора 10 на седьмой вход блока.13 начинается фиксирование новой серии из N< значений, а затем снова определяется среднее значение из новой серии измерений на нуле- 50 вом газе, ОКО и так далее до тех пор, пока условие (1) не выполнится.

Продувка общей газовой магистрали реперной газовой смесью производится аналогично продувке нулевым газом.

Отличие в том, что напряжение с выходов блока 12 подается на первый вход клапана 2 и на вторые входы всех осТальных клапанов.

По истечении времени продувки И о (в масштабе времени, задаваемом генератором 10) осуществляются подача реперной газовой смеси на вход газоанализатора 9 и фиксирование мгновенных значений выходного сигнала газоанализатора от реперной газовой смеси при нарастании этого сигнала. Нри этом происходят такие же операции

1 как и при аналогичной работе с нулевым газом. Отличие только в том, что напряжение с выходов блока 12 подается на первые входы клапанов 2 и 4, а фиксирование выходного сигнала газоанализатора 9 производится до тех пор, пока в ЗУ 14 не запомнится Х измерений U „(К = 1,2,3,...,N ) мгновенных значений сигнала от реперной газовой смеси в процессе нарастания этого сигнала от уровня U до установившегося уровня, После этого осуществляются вторая в цикле продувка общей газовой магистрали нулевым газом, подача его на вход газоанализатора 9, регистрация серий из N измерений выходного сигнала газоанализатора и определение установившегося значения этого сигнала до тех пор, пока это значение U не запомнится в ЗУ 14 (при выполнении услови.. (1). Работа при этом не отличается от указанной.

Затем производятся продувка общей газовой магистрали аттестуемой. газовой смесью, подача ее на вход газоанализатора 9 и фиксирование N измерений Uä (К = 1,2,3,...,К ) мгновенных

% значений сигнала от аттестуемой газовой смеси в процессе нарастания этого сигнала от уровня U„ до установившегося уровня. При этом последовательность работы такая же как и при фиксировании сигнала от реперной газовой смеси.

Измерения Бр„и Б,„, записанные в

ЗУ 14, являются реализациями переходного процесса, протекающего в измерительном канале, передаточную функцию которого можно записать в виде (Т,I+) Т., +1 ... Т, +1 где — коэффициент передачи измерительного канала;

Т,,Т, ...Т вЂ” постоянные времени, с, К

Процесс нарастания сигнала на выходе газоанализатора 9 при нулевых

135

7 начальных условиях (что имеет место при подаче на вход реперной или аттестуемой газовой смеси после нулевого газа) можно описать функцией вида

4074

U(t) =f (T„T,..., T„(t) д С + U, (3) где U(t) — напряжение на выходе гаэоанализатора;

С вЂ” концентрация анализируемого компонента газовой смеси;

U, — напряжение на выходе газоанализатора при С = .0;

f(T<,Т,,...,Т (t) — функция времени, зависящая от постоянных

Т,, Т,...,Т„, например, при К=2 она имеет вид

М1 1 ) (4)

< 1

Таким образом, для измерений U „ можно записать

Upz=f(T Т„...,Т„,, Е СР+ По э (T T, ° ° ° «Т t ) Q Ср+

2 где С" — концентрация анализируемо<)

ro компонента в -й газовой смеси, оцениваемая в

j-м цикле аттестации.

Перенося величины U« и Uo в левые части уравнений (5) и (6) и поделив (6) на (5), можно получить

u -u = —

С

А< 0z и

С, ht OZ р (uð< u„); (upz По< ) > (7) где t<,,,t,...,t„ — моменты времени

< 2 <<г фиксирования измерений, отсчитываемые от момента подачи газовой смеси на

1 вход газоанализатора 9.

Для измерений U справедливы соотношения

Решением системы уравнений (7) методом наименьших квадратов относиС;

10 тельно неизвестного отношения является

Ср и, 2:: (v„„- u„) (v,„- v„)

2 (v„— u«)

15 к=<

Х:: (U,„- U„)

1 к=<

20 После подачи кода по пятому входу

ЗУ 14 на запоминание последнего N -го измерения мгновенного значения сигнала от аттестуемой гаэовой смеси блок

13 посылает сигнал с третьего выхода

25 на первый вход блока 16. Этим сигналом последний запускается и производит вычисление оптимальной по методу наименьших квадратов оценки концентрации С" по формуле (9) и среднюю

«

30 квадратичную погрешность отдельного измерения б . При этом данные (U „, U«,„, Бо<, U, Ср) поступают с третьего выхода ЗУ 14 на второй вход блока 16. Величины С; и G передаются

З5 с второго выхода блока 16 по третьему выходу ЗУ 14, в котором они запоминаются, По окончании работы блока 16 по первому его выходу на третий вход

10. блока 13 посылается код, в результа" те чего последний включает в работу блок 1.7, подавая сигнал с второго его выхода на его первый вход. При работе блока 17 определяется критерий

45 Стьюдента по данным, хранящимся в ЗУ

"14: средней квадратичной погрешности отдельного измерения, порогу дове.рительного интервала Ь, числу измерений N . Затем, исходя из заданного

z б0 порога доверительной вероятности .Р, находится стандартное значение критерия Стьюдента (по таблице, хранящейся в ЗУ 14). При этом все данные. поступают с второго выхода ЗУ 14 на

55 второй вход блока 17. Стандартное и определенное (вычисленное) значения критерия Стьюдента сравниваются по величине. Если стандартное больше, результаты данного цикла аттестации

1354074 лизатора.

ВНИИПИ Заказ 5686/38 Тираж 776

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 аннулируются, при этом с первого выхода блока 17 на второй вход блока

13 посылается код, согласно которому последний начинает следующий цикл

5 аттестации этой же газовой смеси (указанным образом) ° Если вычисленное значение критерия Стьюдента больше или равно стандартному, с первого выхода блока 17 на второй вход блока 10

13 подается код, согласно которому последний включает устройство 18, посылая сигнал с первого выхода на его первый вход. Устройство 18 принимает по второму входу код числа С" с neplj вого выхода ЗУ 14 и печатает в аттестат на газовую смесь величину С; выраженную в единицах концентрации, После этого с первого выхода устройства 19 передается код на первый вход 20 блока 13, в результате чего последний производит первый цикл аттестации (i+1) -й газовой смеси или останавливает работу системы, если все и газовые смеси аттестованы. 25

Таким образом, изобретение позволяет увеличить производительность измерений при повышении точности и уровня автоматизации, 30

Формула изобретения

1. Способ измерения концентрации компонентов газовых смесей„ включающий поочередную подачу на вход газо35 анализатора нулевого газа, реперной газовой смеси, нулевого газа и анализируемой газовой смеси, регистрацию выходных сигналов газоанализатора и определение концентрации по величине 40 сигналов, причем регистрацию выход ного сигнала от нулевого газа осуществляют в установившемся процессе, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности измерений, регистрируют через равные интервалы времени мгновенные значения выходных сигналов от реперной и анализируемой смесей толька в про— цессе их нарастания.

2, Устройство для измерения кон- . центрации компонентов газовых смесей, содержащее баллон с нулевым газом, баллон с реперной газовой смесью, баллоны с анализируемыми газовыми смесями, электроуправляемые клапаны, установленные на линиях подачи газов из баллонов в общую газовую магистраль, первые электрические входы которых подключены к выходам блока переключения клапанов, регулятор расхода, выход которого соединен газовой линией с входом газоанализатора, и запоминающее устройство, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения производительности, точности и уровня автоматизации измерений, в него введены электроуправляе; мый клапан, первый вход которого подключен к выходу блока переключения клапанов, установленный между выходом общ и газовой магистрали и входом регулятора расхода, генератор импульсов, аналого-цифровой преобразователь, блок управления, блок определения установившихся значений, блок вычисления концентрации, блок определения достоверности измерений и устройство ввода-вывода, причем все электроуправляемые клапаны выполнены трехходовыми, их третьи газовые каналы соединены с атмосферой, а вторые электрические входы подключены к выходам блока переключения клапанов, вход которого прис.оединен к восьмому выходу блока управления, шестой и седьмой входы и выходы которого подключены соответственно к первому выходу и входу аналого-цифрового преобразователя и к выходу и входу генератора импульсов, а первый, второй, третий и четвертый входы и выходы присоединены к первым выходам и входам соответственно устройства ввода-вывода, блока определения достоверности измерений, блока вычисления концентрации и блока определения установившихся значений, вторые входы и выходы которых подключены соответственно к первым и вторым, третьим и четвертым выходам и входам запоминающего устройства, пятый вход и выход которого присоеденены кпятому выходу и входу блока управления, шестой вход подключен к второму выходу аналого-цифрового преобразователя, второй вход которого присоединен к электрическому выходу газоана