Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от примесей металлов
Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты от примесей железа, алюминия и РЗЭ с применение органических растворителей и может быть использовано в производстве удобрений. Целью изобретения является исключение межфазных образований и инкрустации оборудования в процессе регистрации при сохранении высокой степени очистки от примесей . Фосфорную кислоту очищают от указанных примесей экстракцией их раствором полиалкилфосфонитрильной кислоты в углеводородном разбавителе , отделением очищенного продукта от органического раствора реэкстракцией металлов из органического раствора , обработкой раствором карбонатбикарбоната натрия и аммония при концентрации ионов, моль/г: карбонат 1,5-1,8, бикарбонат 0,5-0,8, аммоний 0,8-1,4, натрий 2,6-3,1. Степень очистки фосфорной кислоты от железа, алюминия и РЗЭ составляет 98,8-99,2%. Межфазные образования и инкрустация оборудования в процессе регистрации не наблюдаются. 1 табл. (Л 00 СП 00 01
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„135735 (дц 4 С Oi В 25/238
ВСЕ(()". ) "1:""
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCKOlVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЯЯБЛЯЯЕКЛ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3834428/23-26 (22) 02, 01 ° 85 (46) 07. 12.87. Бюл. N 45 (72) В.А. Швед, А.В. Куликов, Я.В. Штоллер, В,С. Росляков, О.Ф. Петухов, В.В. Штоллер, В,Н. Петрович и А.П. Пищулин (53) 661.634.2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N 492481, кл. С 01 В 25/237, 1972.
Капканщиков А.M Петухов О.Ф., Потапов В.П., Зюркалов В,И., Бубнов В.К. Очистка от железа экстракционной фосфорной кислоты полиалкилфосфонитрильной кислотой. — Комплексное использование минерального сырья, 1982, В 4, с. 31-35. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ
ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ПРИМЕСЕЙ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты от примесей железа, алюминия и РЗЭ с применение органических растворителей и может быть использовано в производстве удобрений. Целью изобретения является исключение межфазных образований и инкрустации оборудования в процессе регистрации при сохранении высокой степени очистки от примесей. Фосфорную кислоту очищают от указанных примесей экстракцией их раствором полиалкилфосфонитрильной кислоты в углеводородном разбавителе, отделением очищенного продукта от.органического раствора реэкстракцией металлов из органического раствора, обработкой раствором карбонатбикарбоната натрия и аммония при концентрации ионов, моль/г: карбонат
1,5-1,8, бикарбонат 0,5-0,8, аммоний
0,8-1,4, натрий 2,6-3,1. Степень очистки фосфорной кислоты от железа, алюминия и РЗЭ составляет 98,8-99,2Х.
Межфазные образования и инкрустация оборудования в процессе регистрации не наблюдаются. 1 табл.
1357350
Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от примесей металлов. железа, алюминия, РЗЭ, с применением органических растворителей (экстрагентов) и может быть использовано в производстве удобрений.
Цель изобретения — исключение инкрустации оборудования в процессе 10 реэкстракции при сохранении высокой степени очистки от примесей.
Пример 1. Очистке подвергают раствор ЭФК (30 м /ч) состава, г/л: Р О 121,4; сульфат-ионы 64,3; 15 фтор 7,2; железо 0,62 и РЗЭ 0,25.
Экстракцию примесей металлов ведут с использованием 57.-ного раствора полиалкилфосфонитрильной кислоты (ПАФНК) в углеводородном сырье (УВС) 20 противотоком в шесть ступеней при
25 С и отношении фаэ V ::V = 1:2. Осо 0 таточная концентрация в экстрагенте железа 0,03 г/л, РЗЭ 0,02 г/л. В результате получают раствор ЭФК (рафинат) с остаточной концентрацией железа 0,005 г/л и РЗЭ 0,003 г/л, который направляют на получение удобрения. Степень извлечения Ре 99,27, РЗЭ 98,87. 30
Экстракт (15 м /ч) с концентрацией железа 1, 26 г/л и РЗЭ О, 514 г/л направляют на реэкстракцию, которую проводят смесью (1,5 м /ч) карбонат бикарбоната натрия и аммония, содержащей, моль/г: карбонат-ионы 1,5>, бикарбонат-ионы 0,5; ионы натрия 2,6; ионы аммония 0,8. В результате реэкстракции получают отрегенерированный экстрагент (15 м /ч) с остаточной 4р концентрацией железа 0,05 г/л и РЗЭ 0,02 г/л, который подают на операцию экстракционной очистки ЭФК, и реэкст- ракт (1,5 м /ч) с концентрацией железа 12 3 г/л и РЗЭ 4,9 г/л. На операции реэкстракции межфазовых образований (МФО) не наблюдается, захвата органической фазой гидратов окислов железа не происходит, зарастания (инкрустации) реэкстракторов и коммуни- Вд каций не отмечено в течение 2 мес. испытаний.
По известному способу очистке подвергают ЭФК, содержащую железо и алюминий в сумме 0,75 г/л. За шесть про- r„ тивоточных стадий .6Х-ной ПАФНК в УВС при соотношении фаз .V o::V = 1:2 извлекают 99,37 в сумме железа и алкминия.
Остаточное содержание в очищенной кислоте суммы железа и алюминия составляет 0,005 г/л. Реэкстракцию проводят раствором карбонат-бикарбоната аммония, содержащим, моль/л: карбонат
0,52; бикарбонат 1,77; аммоний 2,82.
В процессе реэкстракции МФО не образуется, но происходит интенсивная инкрустация. За 4 дня работы слой осадка на внутренней поверхности оборудования составляет 3-6 см, что равноценно снижению производительности на 15-207.
Пример 2. Очистке подвергают раствор ЭФК (30 м /ч) состава, г/л: Р О 194; сульфат-ионы 36; железо и алюминий 0,48. Экстракцию примесей ведут с использованием 47-ного раствора ПАФНК в УВС противотоком в шесть ступеней при 25 C v отношении фаз V ::V = 1:2. Остаточная концентра- о 8 ция в экстрагенте железа и алюминия
0,05 г/л. В результате получают раствор ЭФК (рафинат) с остаточной суммарной концентрацией железа и алюминия 0,006 г/л, который направляют на получение удобрения, Степень очистки от металлов 98,75Х. Экстракт (15 м /ч) с концентрацией железа и алюминия 0,998 г/л направляют на реэкстракцию, которую проводят смесью (1, 5 м /ч) карбонат-бикарбонатных растворов натрия и аммония, содержащий, моль/л: карбонат-ионы 1,65; бикарбонат-ионы 0,65; ионы натрия
2,85; ионы аммония 1, 1, В результате реэкстракции получают отрегенериро-. ванный экстрагент (15 м /ч) с остаточной суммарной концентрацией железа и алюминия 0,05 г/л, который подают на операцию экстракционной очистки ЭФК, и реэкстракт (1 5 м /ч) с суммарной концентрацией железа и алюминия 9,48 г/л. На операции реэкстракции межфазовых образований не наблюдается, захвата органической фазой гидратов окислов железа и алюминия не происходит, зарастания (инкрустации) реэкстракторов и коммуни каций не отмечается.
В таблице приведены данные, обосновывающие указанный интервал концентраций ионов в реэкстрагирующем растворе. Исходная концентрация железа и алюминия в экстракте.1,52 г/л, Vð :V,= 10:1 °
При концентрации карбонат-ионов выше 1,8 M (опыт 8) на операции реэкстракции наблюдаются межфазовые
1357350
Остаточная конМежфазовые обИнкрустация реэкстракторов и коммуникации
Захват гидроокисей центрация железа и разования,об.X органической фазой, мг/л
СО НСО
9 Э
Na алюминия в экстрагенте, г/л
25-35
2 1 60 0 66 2 5
1, 1 0,090
Нет
Следы
150-250
15-30
Нет
Нет
5150526
0,8 0,05
Нет
Следы
Нет
Следы
7 18 08 31
1,4 0,03
Нет
Следы
i 0-20 100 — 1 50 образования, приводящие к захвату органической фазой гидратов окислов железа и алюминия. При концентрации карбонат-ионов менее 1,5 M (опыт 4) снижается полнота реэкстракции железа и алюминия.
При концентрации бикарбонат-ионов выше 0,8 М (опыт 9) наблюдается резкая инкрустация реэкстракторов и ком- io муникаций, слой осадка на внутренней поверхности которых за 4 дня испытаний составил 3-5 см.
При концентрации бикарбонат-ионов менее 0,5 М (опыт 3) на реэкстракции появляются межфазовые образования, приводящие к захвату органической фазой гядратов окислов металлов.
Повышение концентрации ионов нат- 20 рия более 3;1 М (опыт 10), приводит к появлению межфазовых образований, при коцентрации натрия менее 2,6 M (опыт 2) наблюдается снижение полноты реэкстракции железа и алюминия. 25
Повышение концентрации ионов аммония более 1,4 М (опыт 11) приводит к резкому инкрустированию оборудования, а при концентрации ионов аммо- 30
Опыт Концентрация ионов в реэкстрагирующем растворе, M
1 165 055 285 07. 005
3 1 65 0 4 2 85 0 95 0 005
4 1 4 0 65 2 65 1 1 0 110
6 1,65 0,65 2,85 1,1 0,05
8 1 9 0 65 2 95 1 2 0 03 ния менее 0,8 М (опыт 1) наблюдаются межфазовые образования.
Формула изобретения
Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от примесей металлов, включающий их экстракцию раствором полиалкилфосфонитрильной кислоты в углеводородном разбавителе, отделение очищенного продукта от органического раствора, реэкстракцию металлов из органического раствора водным раствором карбонат-бикарбоната аммония с последующим разделением растворов и направлением органического раствора на экстракцию, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью исключения инкрустации оборудования в процессе реэкстракции при сохранении высокой степени очистки от примесей, реэкстракцию ведут раствором, который дополнительно содержит карбонат-бикарбонат натрия при начальной концентрации ионов в растворе, моль/л:
Карбоната 1,5-1,8
Бикарбоната 0 5-0,8
Аммония 0,8-1,4
Натрия 2,6-3,1
250-350 Не наблюдается
Продолжение таблицы
1357350
° и ОстаточОпыт
Инкрустация реэкстракторов и коммуникаций
Захват
Концентрация ионов в реэкстрагирующем растворе, М ная конСО НСО
Э 3
NH4
Na+
9 1,65 Оэ9 2э85 1,2 0,05
Нет
Нет
13-30
150-300
10 1,70 0,65 3,2 1,1 0,05
11 1,65 0,75 2,85 1,5 0 05
Нет
Нет
Составитель Г. Целищев
Редактор Л. Зайцева Техред М.Коданич Корректор А. Тяско
Заказ 5936/19 Тираж 456 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 центра- . ция железа и алюминия в экстрагенте, г/л
Межфазовые обраэования,об.7 гидроокисей органической фазой, мг/л
Интенсивная инкрустация,слой
4-5 см за 4 дня
Не наблюдается
Интенсивная инкрустация обору-. дования, слой
5-7 см за 4 дня
