Способ получения оксида цинка

 

Изобретение относится к переработке цинксодержащих материалов, в частнос ци латунных пыпевоэгонов, .и позволяет получить оксид цинка с повышенным содержанием основного вещества путем предварительной прокалки пылевозгонов при 400-600. С, дальнейшим растворением при рН 4,2-5 и осаждением основного карбоната цинка бикарбонатом аммония в количестве 1,05- 1,25 от стехиометрически необходимого . 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК g 4 С 01 G 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4101046/31-26 (22) 28.07.86 (46) 23,12.87. Бюл. М 47 (71) Кировский политехнический институт (72) В.M.Ëàïòåâ, Ф.И.Ахмаров, В.А.Булдаков, О.К.Камалов и В.M.Õoõðèí (53) 661.847 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 513008, кл. С 01 G 9/02, 1974 °

„.SU„1361109 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА (57) Изобретение относится к переработке цинксодержащих материалов, в частности латунных пылевоэгонов, .и позволяет получить оксид цинка с повышенным содержанием основного вещества путем предварительной прокалки а пылевозгонов при 400-600. С, дальнейшим растворением при рН 4,2-5 и осаждением основного карбоната цинка бикарбонатом аммония в количестве 1,051,25 от стехиометрически необходимо го. 3 табл.

1361109

В реактор для выщелачивания загружают 2,5 кг прокаленных пылевозгонов, добавляют 11,1 кг воды и перемешивают до получения однородной смеси.

После этого к пульпе добавляют 2,973,0 кг концентрированной серной кислоты (94-95 ). При выщелачивании рН пульпы поддерживают в интервале 4,2Изобретение относится к области переработки цинксодержащих материалов, а именно латунных пылевозгонов на оксид цинка, и может быть использовано в химической, лакокрасочной и резинотехнической отраслях промышленности.

Целью изобретения является повышение содержания оксида цинка в продукте при максимальном его извлечении из латунных пылевозгонов.

Латунные пьшевозгоны предварительно прокаливают, растворение ведут при рН 4,2-5,0, а основной карбонат цинка осаждают бикарбонатом аммония.

Предварительную прокалку пылевозгоо нов осуществляют при 400-600 С. Для осаждения основного карбоната цинка используют бикарбонат аммония в количестве 1,05-1,25 от стехиометрически необходимого.

Латунные пылевозгоны образуются в процессе плавки латуней. В составе пылевозгонов содержатся соединения цинка, меди, железа и углерод. При этом распределение компонентов следующее: меди в 3-20 раз больше, чем железа, цинка в 10-25 раз больше, чем меди, углерода содержится 3-10 .

Пример 1. Для получения оксида цинка используют латунные пылевозгоны Кировского завода по обработке цветных металлов, имеющие состав, мас. (в пересчете на элементы):

Цинк 70,0-75,0

Медь 3 0-6,О

Железо 0,3-0,8

Углерод Остальное

Предварительную прокалку пьшевозгонов проводят в муфельной печи при

300, 400, 500, 600 и 700 С в течение

2 ч. Степень выжигания углерода определяют путем нахождения отношения массы пылевозгонов после прокалки к первоначальной. Влияние температуры прокалки на качество оксида цинка определяют по содержанию железа в конечном продукте. Данные приведены в табл.1.

5 0 путем добавления пылевозгонов или в случае необходимости серной кислоты. Выщелачивание проводят в течение 1,5 ч при интенсивном перемешивании. После окончания процесса выщелачивания раствор отделяют от нерастворившихся примесей. Получают

0,18 кг шлама и 16,4 кг цинкового

10 купороса.

В реактор, предназначенный для осаждения основного карбоната цинка, направляют 16,4 кг купороса и порция. ми подают 28,5 кг насыщенного раст15 вора бикарбоната аммония. Пульпу перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре. Осадок карбоната цинка отфильтровывают на фильтре, о после чего прокаливают при 750 С в

20 течение 2 ч. Получают 2,3 кг оксида

„ цинка. Степень осаждения цинка из купороса при этом соотношении карбо-» ната аммония к сульфату цинка, равном 1,13, составляет 98,1Х. Количест25 во кристаллического сульфата аммония .после выпаривания фильтрата, полученного при отделении карбоната цинка, составляет 2,0 кг за один цикл. Параллельно проводят опыты по известЗО ному способу с использованием в качестве сырья пылевозгонов. Состав оксида цинка, полученного по известному и предлагаемому способам, приведен в табл.2.

Пример 2. Раствор цинкового купороса получают аналогично описанному в примере 1 способу.

Для осаждения карбоната цинка в

40 реактор с очищенным купоросом 16,4 кг порциями подают 24,6 кг насыщенного раствора бикарбоната аммония и перемешивают в течение 30 мин при 1820 С. Осажденный основной карбонат

45 цинка отфильтровывают на фильтре, осадок прокаливают в печи 750 С в

I течение 2 ч. Получают 2,27 кг окиси цинка. Осаждение карбоната проводят-1 бикарбонатом аммония в количестве

50 1,05 от стехиометрически необходимого.

Степень осаждения равна 96,9Х.

Пример 3. Осажцение, фильтра. цию и прокалку карбоната цинка про55 водят аналогично описанному в,примерах 1 и 2 ° Для осаждения израсходовано 16,4 кг очищенного купороса и

32,8 кг насыщенного раствора бикарбоната аммония. После прокалки полу09

15 з 13611 чают 2,31 кг оксида цинка. Степень осаждения цинка из купороса равна

98,67. Стехиометрическое соотношение бикарбоната аммония к сульфату цинка составляет 1,25.

Влияние количества бикарбоната аммония, добавляемого к сульфату цинка, приведено в табл.3.

Пульпу перемешивают в течение 10

30 мин при комнатной температуре и отфильтровывают осадок основного карбоната цинка. В фильтрате определяют концентрацию цинка и рассчитывают степень осаждения.

Как следует из табл.1, снижение о температуры прокалки менее 400 С неэффективно, поскольку в пылевозгонах остается углерод и мала скорость ферритообразования. Повышение температуры более 600 С нецелесообразно, так как при этом не наблюдается ни существенного увеличения скорости выжигания углерода, ни ферритообразования. 25

Как показано в табл.2, растворение компонентов пылевозгонов в указанном интервале рН обеспечивает удаление соединений меди из раствора. рН менее 4,2 приводит к росту концентрации меди в растворе, рН более

5 0 не обеспечивает максимального извлечения цинка из пыпевозгонов.

Оптимальное количество бикарбоната аммония, соответствующее 1,0535

1,25 по отношению к сульфату цинка,. подтверждается результатами табл.3.

Использование бикарбоната аммония в количествах, превышающих 1,25 раза 40 стехиометрически необходимое, приводят к перерасходу осадителя, не ме-. няя качества исходного продукта.

Применение бикарбоната аммония для осаждения основного карбоната цинка вместо карбоната аммония позволяет упростить процесс, так как процесс осаждения ведут при комнатной температуре вследствие стабильности состава бикарбоната аммония.

Предлагаемый способ имеет по сравнению с известными следующие преимущества; повьппается качество оксида цинка, полученный оксид цинка соответствует требованиям ГОСТа, имеет высокое содержание основного вещества, минимальное количество примесей и водорастворимых соединений; обеспечиваются минимальные потери цинка упрощается процесс вследствие проведения выщелачивания цинксодержащего сырья за счет тепла экзотермической реакции без дополнительного подогрева и исключения предварительного охлаждения растворов сульфата цинка и карбонизирующего агента до

i0-15 С; побочный продукт. — сульфат аммония — может быть использован в народном хозяйстве как азотное удобрение.

Формула изобретения

Способ получения оксида цинка, включающий растворение цинксодержащих отходов в серной кислоте, отделение раствора сернокислого цинка с последующим осаждением углекислой солью аммония и прокалкой основного карбоната цинка, о т л и ч а ю ф и йс я тем, что, с целью снижения примесей в продукте при максимальном его извлечении из латунных пылевозгонов последние предварительно проЭ

0 каливают при 400-600 С, растворяют при рН 4,2-5,0 и осаждение ведут бикарбонатом аммония в количестве 1,05.

1,25 от стехиометрии.

1361109

Таблица1 о

Температура прокалки, С показатели

Без прокалки (известный способ) 5ОО 600

400

700

300

99,1

100

0,2

0,2

Т а б л и ц а 2

Состав конечного продукта при рН жидкой фазы после вьпцелачивания по способу

Качественные показатели известному

4,2 4,4 5 0

4,0

4,0

Содержание соединений цинка в пересчете на

Zn0 7.

98,9 98,4

98,1

98,0

96,2

Содержание соединений меди и железа в пересчете на элементы, Х

Медь

0,01 0,01

0,005 0,005

0,015

0,005

0 05

0 5

0,2

0,015

Железо

0,6. 0,8

Белый Белый

0,6

Белый

0,7

Белый с

0,9

Серый желтоватым от» тенком

Таблица 3

Мольное соотношение бикарбоната аммония к сульфату цинка от стехиометрически необходимого

Степень. осаждения цинка, Ж

Отношение массы пылевозгонов после прокалки к первоначальной, 7. !

Содержание железа в конечном продукте, мас.Х

Содержание водорастворимых соединений, 7.

Цвет

95,1 93,9 92,7 92,6

О, 12 0,05 0,015 0,01

1 00 1 05 1,13 1 25

91,3 96,9 98,1 98,6