Способ защиты от окисления изделий из молибдена
Изобретение относится к защите изделий, преимущественно молибденовых тиглей для отжига шихты при производстве корунда. Цель изобретения повьпиение качества покрытия. Молибденовый тигель обрабатывают смесью, содержащей кремний и трехфтористый алюминий, для образования склицидного слоя. На силицидный слой наносят первый слой толщиной 80-130 мкм эмали , содержащей, мас.%: двуокись кремния 62-78; окись алюминия 16-26; окись кальция 6-12. Шликер эмали приготавливают из расчета, мас.%: эмалевая фритта 50-60; этиловый спирт 40-50. Нанесенный слой эмали обжигают в вакууме при 1300-1320°С. На первый Ьлой эмали наносят слой эмали толщи юй 150-200 мкм, содержащей, мас.% двуокись кремния 59-76; окись алюминия 14-22; окись кальция 6-12; окись молибдена 4-7. Шликер эмали :готовят так же, как для первого слоя эмали. Обжиг проводят на воздухе при 1450-1550°С. Нагрев осуществляют со скоростью , а охлаждение после отжига корунда со скоростью 100 С/ /ч. Предлагаемый способ позйоляет проводить более 100 отжигов без попадания примесей в шихту корунда за .счет улучшения качества покрытия мо- ;либденового тигля. 2 з.п. ф-лы, 4 табл. с- (Л 00 а со
А1
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (5D 4 С 23 D 5/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4087327/31-02 (22) 15.07.86 (46) 23.12.87. Бюл. Р 47 (71) Харьковский государственный университет им. А.M.Ãîðüêîãî и Научно-производственное объединение Монокристаллреактив" (72) Е.П.Нечипоренко, А.П.Петриченко, И.Б.Павленко, Л.A.Ëèòâèíîâ и Г.А.Григорян (53) 666.293(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N - 159369, кл. С 23 D 5/02, 1963.
Нечипоренко Е.П. и др. Защита металлов от коррозии. — Харьков: Вища школа, 1985, с. 47-56. (54) СПОСОБ ЗАЩИТЫ ОТ ОКИСЛЕНИЯ ИЗДЕЛИИ ИЗ МОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к защите изделий, преимущественно молибденовых тиглей для отжига шихты при производстве корунда. Цель изобретения повышение качества покрытия. Молибденовый тигель обрабатывают смесью, содержащей кремний и трехфтористый алюминий, для образования силицидного слоя. На силицидный слой наносят первый слой толщиной 80-130 мкм эмали, содержащей, мас.Ж: двуокись кремния 62-78; окись алюминия 16-26; окись кальция 6-12. Шликер эмали приготавливают из расчета, мас.7: эмалевая фритта 50-60; этиловый спирт
40-50. Нанесенный слой эмали обжигают в вакууме при 1300-1320 C. На пер1 вый 1лой эмали наносят слой эмали толщиной 150-200 мкм, содержащей, мас.7 двуокись кремния 59-76; окись алюминия 14-22; окись кальция 6-12; окись молибдена 4-7. Шликер эмали готовят так же, как для первого слоя эмали. Обжиг проводят на воздухе при о
1450-1550 С. Нагрев осуществляют со скоростью 300 С/ч, а охлаждение после отжига корунда со скоростью 100 С/
/ч. Предлагаемый способ позволяет проводить более 100 отжигов без попадания примесей в шихту корунда за ,счет улучшения качества покрытия мо либденового тигля. 2 з.п. ф-лы, 4 табл.
-136 1197
Изобретение относится к способам защиты изделий, преимущественно молибденовых тиглей для отжига шихты при производстве корунда.
Целью изобретения является повышение качества покрытия.
Способ осуществляется следующим образом.
Из молибдена изготавливают тигель необходимой формы и размеров. Затем тигель для получения силицидного слоя помещают в алундовый контейнер, наполненный порошковой насыщающей смесью, содержащей кремний и фторсодержащий активатор . — трехфтористый алюминий. Контейнер запечатывают алундовой пробкой и отжигают на воздухе при 1000-1100 С в течение 20-40 ч в зависимости от требуемой толщины 20 силицидного слоя.
Из порошков двуокиси кремния, оксида алюминия, окиси кальция, взятых в необходимом количестве, механическим перемешиванием готовят смесь, 25 которую затем помещают в молибденовую лодочку и плавят в вакууме при
1610-1640 С в течение 3-5 ч. Готовую эмаль измельчают в порошок, получают фритту, которую смешивают в необходи- 30 мом соотношении с этиловым спиртом, получая шликер. Шликер наносят на поверхность тигля с полу. енным силицидным слоем, а затем THl пь отжигают в г вакууме при 1300-1320 для оплавле35 ния эмали.
Аналогично первой готовят вторую эмаль, в которую, кроме указанных компонентов, входит окись молибдена.
Из этой эмали также готовят шликер, щ который напыляют на поверхность тигля с силицидным покрытием и эмалевой прослойкой. Затем тигель отжигают на воздухе при 1450-1550 С, оплавляя эмаль.
После описанной обработки получается тигель с силицидным покрытием толщиной 100-300 мкм и эмалевым покрытием толщиной 110-160 мкм.
В табл, 1 приведены конкретные при-50 меры составов эмалей и режимы термообработки.
В табл, 2 приведены различные варианты состава шликера эмали.
В табл. 3 приведены примеры нанесения эмалевого покрытия.
В табл. 4 приведены примеры составов силицидного покрытия и режимы его получения.
Из таблиц видно, что предлагаемый способ может быть осуществлен в достаточно широком интервале режимов и позволяет получить покрытие, которое выдерживает более 100 отжигов и не вносит в шихту корунда примеси выше предельно допустимых количеств. При выходе содержания компонентов за предлагаемые пределы качество покрытия резко ухудшается по термостойкости или по защитным свойствам (внесение примесей в шихту).
Таким образом, при осуществлении способа повышается качество защитного покрытия, что позволяет в несколько раз продлить срок службы тиглей, Формула изобретения
1. Способ защиты от окисления изделий из молибдена, преимущественно тиглей для отжига шихты корунда, включающий силицирование, нанесение защитного покрытия на основе двуокиси кремния и обжиг, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества покрытия, защитное покрытие наносят в два слоя, сначала слой эмали толщиной 80-130 мкм,содержащей, мас.Е:
Двуокись кремния 62-78
Окись алюминия 16-26
Окись кальция 6-12 и обжигают его в вакууме при 13001320 С, затем слой эмали толщиной 150200 мкм, содержащей, мас.7:
Двуокись кремния 59-76
Окись алюминия 14-22
Окись кальция 6-12
Окись молибдена 4 — 7 и обжигают этот слой на воздухе при
1450-1550 С.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что эмаль наносят в виде шликера, содержащего, мас.Ж:
Фритта эмали 50-60
Спирт этиловый 40-50
3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что нагрев при обжиге проводят со скоростью 200о
300 С/ч, а охлаждение со скоростью
70-100 С/ч.
1361197
Содержание компонентов, мас.Ж
Температура, Время, ч
Состав
26
1610
1640
16
1620
70,4
19,8
9,8
16
1640
28
1640
26
1610
1630
22
76
1630
19
1630
68
10
1630
1630
Примечание
60
Шликер наносится равномерно
50
То же
56
38
После высыхания значительная часть эмали осыпается с поверхности
52
Шликер наносится неравномерно, с потеками
Содержание компонентов, мас.Е
Этиловый Эмаль спирт
Таблица2
Таблица 1
1361197
2 ф z o
g4 dI &4
О О И e И
° - Ю < Ъ Оъ Г ) И
С Ъ
О
О О л сч
a .O О .О
О О О л
О О
О О
СЧ СЧ
О, 3
СЧ W СЧ
О 3 О О О
6 < 3 ФЧ C4 " CV СЧ
О О О О О О О О О О О О О Ч0 О О О О О О О ЪО
t л л л л л л л л
d О . О О О О О О О О О
И СЧ
3 И С Ъ Л (Ч (Ч СЧ СЧ
Ф И И йЪ И И И И И И
IP4 ° Ю Ю Ф Ю ° Ю °
О О О О " О О О О О
00 (Ъ СЧ C) 00 00 00 Ф 00
ФЧ 1 . ф % Ю % ° O» Ю
О
И
° »
О О ч
D Ф . ф
Ч
О ll
Ф
О
О О О
° »» 1
И И И
И И
N СЧ W сЧ е4
О О О О
СЧ ° » Ф»
<"Ъ, Ch С Ъ 4 Ъ
О
О
О, О О
° - <Ч О
4"Ъ . Ъ С Ъ
О
CO
СЧ
О
О гЪ
О ОЪ О О О
О О О О
Ф
ФЧ ФЪ С .Ъ С"Ъ Ф Ъ < ) < Ъ И О 1 е 9» ко ь Cd аа о а
М М Э ело
tJ 4 о
Э!4I М а ьо о g 5
Ло 33
Cd Id
61
1 о3е ока а,ро
l36II97
Таблица4
Толцина слоя мкм
Время, ч
Содержание компонентов мас. 7. емпература, ОС
Кремний A1F
110
1000 40
1100 20
1000 40
1100 20
1100 30
140
145
180
210
Составитель В. Олейниченко
Редактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор M.Ïîêo
Заказ 6198/30 Тираж 937 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4
