Способ извлечения крезолов из кислых водных растворов

 

Изобретение относится к аналитическо.й химии, может быть использовано при осуществлении аналитического контроля за содержанием крезолов в природных и очищенных сточных водах фекальных производств и позволяет повысить степень извлечения крезолов . извлекают в процессе экстракции органическими растворителями из кислых растворов в присутствии хлорида натрия. В качестве органических растворителей используют н-бутилацетат и трибутилфосфат. Реагенты вводят в следукщем соотношении,мол.%: хлорид натрия 96,6-97,5; нбутилацетат 0,61-1,40; трибутйпфосфат 1,50- 2,59. К 1000 мл анализируемого водного раствора с концентрацией о-крезола 10 мг/мл при рН 2 добавляют 87 г хлорида натрия и растворяют при перемешивании . Затем вводят 1,1 мл н-бутилацетата и 8,9 мл трибутилфосфата. Соотношение введенных реагентов составляет , мол.г 96,8:0,61:2,59 соответственно . Анализируемый раствор встряхивают на вибросмесителе в течение 10 мин, после чего отдаляют органический слой от водного и определяют содержание компонента в равновесных фазах. Степень извлечения окрезола составляет 97%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. г (О

СОЮЗ СОЕЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (59 4 2 F 1/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С8ИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетеНий и ОткРытий (21) 4012668/31-26 (22) 27.01.86 (46) 07.01.88. Бюл. Р 1 (» ) Воронежский технологический институт (72) Я.И.Коренман, В.А.Минасянц и E.C.Ùåáëûêèíà (53) 663.63.08(088,8) (56) Коренман Я.И., Павловская Е.М.

Сольваты креэолов в смешанных растворителях. — Журнал физической химии, 1973, 1(6, т. XLVII, с. 1525-1527. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕЙИЯ. КРЕЗОЛОВ ИЗ

КИСЛЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано при осуществлении аналитического контроля за содержанием крезолов в природных и очищенных сточных водах фенольных производств и позволяет повысить степень извлечения крезоЭ лов. Креэолы извлекают в процессе зкстракции органическими растворителями из кислых растворов в присутствии хлорида натрия. В качестве органических растворителей используют н-бутилацетат и трибутилфосфат. Реагенты вводят в следующем соотношении,мол.7.: хлорид натрия 96,6-97,5; н-,бутилацетат 0,61-1,40; трибут йпфосфат 1,502,59. К 1000 мл анализируемого водного раствора с концентрацией о-крезола 10 мг/мл при рН 2 добавляют 87 r хлорида натрия и растворяют при перемешивании. Затем вводят 1,1 мл н-бутилацетата и 8,9 мл трибутилфосфата.

Соотношение введенных реагентов составляет, мол.Е: 96,8:0,61:2,59 соответственно. Анализируемый раствор встряхивают на вибросмесителе в течение 10 мин, после чего отделяют органический слой от водного и определяют содержание компонента в равновесных фазах. Степень извлечения окрезола составляет 97Х. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1 1364606

Изобретение относится к аналити- вибросмесителе в течение 10 мин, поческой химии и может быть использо- сле чего отделяют органический слой вано при осуществлении аналитического от водного и определяют содержание контроля за содержанием креэолов в компонента. Степень извлечения м-кре6 природных и очищенных сточных водах зола составляет 97 . фенольных производств. Пример 3. К 1000 мл анализиЦель изобретения — повышение сте- руемого водного раствора с концент-4 пени извлечения крезолов. рацией и-крезола 10 мг/мл при рН

Крезолы извлекают в процессе зкст- 10 2 добавляют 87 г хлорида натрия и ракции органическими растворителями растворяют при перемешивании. Затем из кислых водных растворов в присут- добавляют 2,4 мл н-бутилацетата и ствии хлорида натрия. В качестве ор- ?,6 мл трибутилфосфата. Соотношение ганических растворителей используют введенных реагентов составляет, н-бутилацетат и трибутилфосфат. Pea- >> мол. : 96,8:1,27:1,93 соответственгенты вводят в следующем соотношении, но. Анализируемый раствор встряхивамол. : ют на вибросмесителе в течение 10 мин

Хлорид натрия 96,6-97,5 Степень извлечения и-крезола составн-Бутилацетат 0,61-1,40 ляет 9? .

Трибутилфосфат 1,50-2,59 В таблице представлены данные по

Способ осуществляют следующим об- эффективности экстракпионного извлеразом. чения крезолов из кислых водных раВ подкисленный цо рН 2крезолсодер- створов при различных соотношениях жащий водный раствор вводят хлорид вводимых реагентов. натрия и растворяют при перемешива- 2 Увеличение количества вводимого нии. Добавляют н-бутилацетат и три- хлорида натрия более 97,5 мол. не бутилфосфат и.встряхивают на вибро- приводит к повышению степени изсмесителе в течение 10 мин, Соотноше- влечения крезолов. Увеличение содерние органической и водной фаз состав- жания трибутилфосфата свыше 2,59 мол, . ляет 1:100 Органический слой отделя- приводит к образованию трудно разделя30 ют от водного и определяют содержа- емой устойчивой эмульсии. ние крезола фотометрическим методом, используя реакцию с диаэотированной При 100-кратном концентрировании сульфаниловой кислотой. однократная экстракция позволяет поПример 1. К 1000 мл анализи- высить степень извлечения крезолов руемого водного раствора с кон1 ент- З с 7?Х по известному способу до 97 .. рацией о-крезола 10 мг/мл при рН 2

При этом время, необходимое для полдобавляют 87 r хлорида натрия и раст- ного извлечения крезолов, сокращаворяют при перемешивании. Затем до- ется с 60 до 20 мин. бавляют 1 1 мл н-бутилацетатаи 8 9 мл

У

40 трибутилфосфата. Соотношение введен- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я ных реагентов составляет, мол. .:

96,8:0,61:2,59 соответственно. Ана- 1; Способ извлечения крезолов из лизируемый раствор встряхивают на виб- кислых водных растворов экстракцией росмесителе в течение 10 мин, после органическими растворителями, содерчего отделяют органический слой от 46 жащими алкилацетат, о т л и ч а юводного и определяют содержание ком- шийся тем, что, с целью повышепонента в равновесных фазах. Степень ния степени извлечения, экстракцию извлечения о-крезола составляет 97 .. осуществляют в присутствии хлорида

Пример 2. К 1000 мл анализи- натрия, а в качестве органических руемого водного раствора с концент- б0 растворителей используют н-бутилацерацией м-крезола 10 мг/мл при рН 2 тат и трибутилфосфат. добавляют 87 r хлорида натрия и раст- 2. Способ по и. 1, о т л и ч аворяют при перемешивании ° Затем до- ю m и и с я тем, что экстракцию осубавляют 2,4 мл н-бутилацетата и ществляют при следующем соотношении

7,6 мл трибутилфосфата. Соотношение бб вводимых реагентов, мол. .: введенных реагентов составляет, мол. . Хлорид натрия 96,6-97,5

96,8:1,27:1,93 соответственно. Ана- н-Бутилацетат 0,61-1,40 лизируемый раствор встряхивают на Трибутилфосфат 1,50-2,59

1364606

Содержание компонентов экстракционной системы

Степень

Извлекаемое вещество извлечения, У. н-Бутилацетат Трибутилфосфа

Хлорид натри

96,8

96,8

87,0

0 61

2,59 8,9 о-Крезол

87,0 96,8

0,85

l,7 1,95 8,3 .97.,2

1,83 7,6 97,0

96,8

87,0

1,17

2,4

87,0

96,1

1,63

3,3

87,0 95,2

2,05

4,2

2,54

93,7

87,0

5,3

3,16

87,0 91,7

6,4

83,2

0,45 1,9 95,7

3,85

87,0

8,1

87,0

95,2

75,2

74,3

81,2

94,9

7.6, 0

110,0

110,0

96,2

В

97,5

2,4

1,00

1,50 7,6 97,5

7,6

1,40

96,6

2,4

96,7

81,2

2,00

1,42

2,4

95,9

72,5

2,4

1,45

69,6 90,3

2,4

84,4

1,57

63,8

2,4

78,4

58,0

2,4

29,0 75,5

2,4 60,00 7,6

72,5

2,4 м-Крезол

96,8

1,83 7,6 97,0

1,17

87,0

87 0

2 4 1 83 7 6 97 0

1„17 п-Крезол

96 8. Составитель А.Стадник

Редактор 11.Áoáêîaà Техред N.Ходанич

Корректор В. Гирняк

Заказ 6527/18 Тираж 851 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

4,80 10, 0

5,10 10,0

3,80 10,0

1,72

3,30

40,00

1,57 6,7 96,8

l,35 5,8 96,6

1,06 4,7 . 96,4

0,84 3,6 96,0

2,18 7,6 96,4

2,25 7,6 96,3

2,43 7,6 96,0

2 68 7 6 95 6

5,10 7,6 91,6