Способ извлечения редкоземельных элементов из сульфатных растворов

 

Изобретение относится к способам экстракции редкоземельных элементов и обеспечивает повышение полноты извлечения. Экстракцию ведут из раствора с содержанием сульфатионов 0,05-0,5 М раствором триметилалкиламмония, где алкил при корректируемом значении рН равновесной водной фазы 9,5-11,5. В качестве растворителя используют хлороформ, метилизобутилкетон или толуол с добавкой гейтанола в соотношении 1:4-6. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 0 76 А1 (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4029656/31-26 (22) 20,01.86 (46) 30.01.88. Бюл. М 4 (71) Донецкий государственный университет (72) И.А.Шевчук и А,Я.Махно (53) 546.831 (088.8) (56) Авторское свидетельство ЧССР

N 216101, кл. В 01 D 11/04, 1984.

Патент США У 3259472, 23-312, 1966.

Veno К., Saito А. Extraction of

Rave .Elements in sulfate Solutions-.

Analit. Chim. Acta, 1971, ч.56, )) 3, р,427. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к способам экстракции редкоземельных элементов и обеспечивает повышение полноты извлечения. Экстракцию ведут из раствора с содержанием сульфатионов 0,05-0,5 М раствором триметилалкиламмония, где С « -С,> алкил при корректируемом значении рН равновесной водной фазы 9,5-11,5. В качестве растворителя используют хлороформ, метилизобутилкетон или толуол с добавкой гейтанола в соотношении 1:4-6.

1 з.п. ф-лы, 1 табл, 13ПВ7(Изобретение отно< ится к способу экстракции редкоземельных элементов иэ сульфатных растворов и может быть использовано при извлечении ценных компонентов из растворов, используемых в производстве, а также в аналитических целях.

Цель изобретения — повышение пол10 ноты извлечения.

Пример 1. В делительную воронку вместимостью 100 см помещают

10 см 0,05 M раствора сульфата калия, содержащего 1 мг редкоземельных элементов, по 5 г железа, титана, !Г ванадия и циркония, и 10 см 0,05 М з раствора хлорида триметилтетрадециламмония в смеси толуола и пропанола 5:1. Устанавливают гидроксидом калия равновесное рН = 9,5 и экстрагируют в течение 4 мин, После расслоения органическую фазу отделяют.

Реэкстракцию проводят растворами хлористоводородной, хлорной, азотной или серной кислот при равновес- 25 ном рН 7. Атомно-абсорбционным-методом и химическим анализом установлено, что 977. редкоземельных элементов находится в реэкстракте. Железо, титан, ванадий в экстракте не 30 найдены.

Пример 2. К 10 см 0,15 M сульфата натрия, содержащего 5 мг редкоземельных элементов по 5 мг

Железа, титана, ванадия и циркония, и 10 см 0,1 раствора хлорида триз метилгептадециламмония в смеси хлороформа и гептанола 5:1. Устанавливают гидроксидом натрия равновесное рН - 10,5 и экстрагируют 4 мин, В органическую фазу переходит 97% редкоземельных элементов. Железо, титан, ванадий и цирконий в экстракте не найдены.

Пример 3. К 10 см 0,50 И сульфата аммония, содержащего 3 мг редкоземельных элементов по 5 мг железа, титана, ванадия и циркония, и 10 см 0,1 M раствора триметил3 октадеципаммония в смеси метилизобу50 тилкетона и гептанола 4:1. Экстрагируют при равновесном pH = 11,5 4 мин.

Б органическую фазу переходит о51 редкоземельных элементов. Железо, титан, ванадий и цирконий н экстракте не обнаружены.

Добавка спирта сокращает время расслоения фаэ от 40 мин (в случае неразбавленного разбавителя) до 20 мин при соотношении спирт:органический разбавитель 1:8 и до 4 мин при соотношении спирт:органический разбавитель 1:(4-6).

Введение большего количества спирта ухудшает экстракцию при соотношении гептанол:хлороформ=1:3, в примере 2 извлечение редкоземельных элементов составляет 857., при соотношении 1:2 -407..

В таблице приведены значения степени извлечения редкоземельных элементов железа, ванадия, титана, циркония в зависимости от рН раствора для предлагаемого способа и известного. Состав раствора до экстракции: редкоземельные элементы 0,5 г/л, железо, титан, ванадий, цирконий по 1 г/л. Экстрагент — 0,1 М раствор соли алкиламмония в хлороформе

+1О об.7. гептанола.

Ф о р м у л а и з о б р е .т е н и я

1. Способ извлечения редкоземельных элементов из сульфатных растворов экстракцией растворами солей алкиламмония в органических растворителях, отличающийся тем, что, с целью повышения полноты извлечения, в исходном растворе поддерживают концентрацию сульфат-ионов

0,05-0,5 M и экстракцию ведут раствором хлорида триметилалкиламмония, где алкил -С, -С, при корректируемом значении рН равновесной водной фазы

9,5-11,5.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что экстракцию ведут с использованием в качестве растворителей хлороформа, метилизобутилкетона или толуола с добавкой гептанола в соотношении спирт:растворитель

1:(4-6). рН яодноЯ факн после ткгтрякпни

Экгтрягент

Трииетилгексадеимлаииония хлорид (предлагаечьа) спосоо) И тнлтрноктнллиионип ллорми (итаегтнып гпоснд) Степень навлечения, Z

РЗЭ Fe(! ! ) V(V) Ti (IV) Zr(IV) РЭЭ Fe(III) V(V) Ti(IV) Zr(IV) 4,() 99

1 40

1 1

95 t

95 1

62 с1

6,5

81 сl

9,5 с1 с1 с1

10,5 с1 с1 с I с1 с1

11,5 с1 с1 с1 с1 с1

12,0 с1 с1 с1 с1

Составитель В.Дубровская

Редактор И.Сегляник Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Патай

Заказ 3)9/20 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, р1осква Ж- 15, Раушская наб., д,4/5

ill)I и )нодстненно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4