Способ получения модифицированного таллового пека

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

CQ 3

Ю

ЬР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3892522/23-05 (22) 06.05.85 (46) 30.01.88, Бюл. Ф 4 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) В.Н. Михайловская, А. П. Пухов и В.В. Тесленко (53) 668.473 (088.8) (56) Патент США - 2637650, кл. 260-97.7, опублик. 1953.

Авторское свидетельство СССР

И 823405, кл. С 09 F 1/04, 1981.

„„SU„„137012 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ТАЛЛОВОГО ПЕКА путем обработки его воздухом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения проклеивающей способности таллового пека, обработку воздухом проводят при температуре 180240 С в течение 0,5-2 ч, в полученный продукт вводят 4-107 от массы пека серы и реакционную массу выдерживают при 180-240 С в течение 1-3 ч.

1 1 3701 25

Изобре те ние относится к с пс. собу модификации таллово го пека, который используется в качестве проклеивающего материала для бумаги.

I)

Цель изобретения — повышение прокле ива ющей спо со бно с ти таллово го пе ка .

Используемый в способе талловый пек имеет следующие характеристики:

Внешний вид

Вязкий продукт темно-коричненого цвета

Кислотное число, мгКОН/г

Температура размягчения, С

Не более 45

Не ниже 25

Пример 1. В реактор, снабженный барботером и механической мешалкой, загружают 200 r таллонога пека, имеющего кислотное число 42, йодное число 117, температуру размягчения 27,5 С, нагревают при переме- 25 шивании до 180 С и через барботер подают воздух со скоростью 1,5 и/мин.

Через 2 ч подачу воздуха прекращают, вносят в несколько приемов (в течение 10-15 мин) 10% от массы пека серы 30 и выдерживают при 180" С в течение

3 ч. Для улавливания газообразных сернистых соединений, образующихся в процессе реакции, отходящие газы пропускают через 20%-ный раствор едкого натра.

Полученный продукт характеризуется следующими показателями: кислотное число 35,5 мг КОН/г; число омыления 106,5 мг KOH/ã; йодное число

105 мг 3 /100 г; температура размягчения 47,3 С. ъ

Условия проведения процесса и полученные результаты остальных примеров приведены в табл. 1.

В примерах, приведенных в табл. 1, условия проведения процесса аналогичны примеру 1, но с изменением заданных параметров. Пример 2 иллюстрирует предлагаемый способ в условиях нижних граничных значений всех заданных параметров проведения процесса. Примеры 3-5 показывают изменение качественных показателей полученного иродуKта в зависимости от продо. ъительности подачи воздуха (от 0,5 до 2 ч) при неизменных значениях остальных иар).)) тров и скорости подачи воздух !1,5 ))/мин). Примеры 6-9 иллюстрируют процесс в зависимости от количества серы, нводимой н талловый пек (4-10%). Примеры 10-12 показывают изменение свойств целевого продукта н занисимос.ти от времени выдержки (1-3 ч) реакционной смеси с момента введения серы. Пример 14 иллюстрирует возможность осуществления предлагаемого способа н условиях максимальных значений всех заданных параметров условий проведения процесса.

В табл. 1 приведены также результаты проведения контрольных опытов, осуществляемых аналогично примеру 1, но в условиях, выходящих за пределы предлагаемого способа.

В табл. 2 показано изменение свойств модифицированного таллового пека при варьировании температуры процесса и количества модификатора серы по предлагаемому способу и без ,предварительного актинирования воздухом.

Условия модификации: количество подаваемого воздуха 1,5 л/мин, время подачи воздуха в барботер 2 ч, время выдержки с момента введения модификатора 3 ч.

Из данных табл. 2 видно, что образцы, предварительно активированные воздухом, имеют более нысокую температуру размягчения и кислотное число по сравнению с образцами, полученными в аналогичных условиях, но неактивированных воздухом.

В табл. 3 показано изменение свойств целевого продукта в зависимости от условий пронедения первой стадии процесса — стадии активирования таллового пека кислородом воздуха, а именно от продолжительности подачи воздуха и его количества при неизменных параметрах проведения второй стадии — модификации серой (температура 200ОС, массовая доля серы

67., время выдержки 3 ч).

Полученный модифицированный таллоный пек был испытан в качестве проклеивающего материала для мешочной бумаги и картона.

Клей, приготовленный на основе модифицированного таллового пека с добавкой 10-20% таловой канифоли в качестве эмулы атора, в сравнении с клеем на основе немодифицированного пека по проклеинающей способности находится на уровне талловой канифоли, принятой за эталон (см. табл.4).

Иэ данных табл. 4 видно, 1т Среди модифицированных обраэцов талпового пека образцы, модифицированные предлагаемым способом (4 и 31, обладают наилучшей прокпеивающей споcnб1 !701

Дпя сравнения приведены также покаэатепи прокпеивающей способности клея на основе таллового пека, модифицированного гексаметилентетрамином.

5 ностью.

Таблица

Показатель по предлагаемому способу

1. Г Г Г-(2 1 .1".

Температура процесга, O

180 180 180

180 180 200 200 220 220 240 2 О

Ilp

Врема вмдервкн с момента еееаенна серы, ч 3

I 2 2 г

3 3

3 1 з

Количество ceps, т от пека

4 5 5

4 6 8

10 Ь 6

Темгературв размчс.челна, С 47,3

41,0 42,5 44,5 46,0

Кис <отное число, мг KOH/г 35,5

38,2 36,4 37,0 36,5

Ионное чиг.з мг Зг

IOO г

105

1 12 110 108 109

)ог 98 89

87 101 97

Выход прочу)та,г, 9Р,Ь

99 Я 99 6 99 3 99 О 99 5 99 4 98 15 98 О 99,7 9) Ь

Продолкение табл.!

Пример

Показатель

Прототип длн сравнение ((I I 1 (1

12 1) 16 17 18 19 20 21 22 23

Температура процасса, С

150

200 200 260 260 260

IЬО 160 200

240 240 240 160

Продолвмтельносeh подачи возI,5 1,5 О 25 1,5 3

0,2 0,25

2 О 25 О 5

0,5 дукв, ч

Време выдервкн с момента ° веденин сары, ч

Не у ° азвн<

2 4

2 0,5

0,5

1 3 2

3 0,5

Количество серы, 2 от пека

Iн-г

6 12

Ь 2 2

4 10 Ь

10 2

Тне рпв л

cso па

Температура равмагченик, С е

37 5 31 O 30 0 ч) о )г

68,0 45,0 69,0 28,0 29,1 32,5 34,7 lr

Кислотное число, мг KOH!ã

37.0 37.1 37.0 21 5 17

31,5 370 27 0 400 38 8 ЗЬЗ 36 2

Полное число, мг Зз

100 г

Т» ве

7ч 55

105 10Н 113

119 115 110

85 121

9S,8 94,0!

99,9 99 99,7 99,6 99,3 99,6

То ее

Вывод продукта,Т 9r,0 99,0 95,5 99,9

2 2 2 2 2 2

47 5 53 7 62,1 65 2 48 г 55 <) 37,8 36,7 34,0 31,0 32.5 )г,<) 1 ПО1Л О О

СЧ

Ю

Ю

СЧ

Ю л

° /Ъ

С

Ос

ОЪ

ОЪ

О1

Ю

Ю

В л

С 4

CO л

Оъ

D о

С Ъ

Ю

ОЪ

МЪ

ОО

С 1

1

I О

Ю

Ф

Ю

С Ъ

Ю

Ос

СО

ОЪ

В л

СЧ

° /Ú

Ф

СЧ

CO л

Ю

СЧ

СЪ

С/!

CO

CJl

ОЪ

О

С \

4/\

О I

1 —

1

С! лОО

Ю

OI (/Ъ

Ю

CO

О

Ю

С \

Ф л

СЧ

/ 3

О с

Ос

С 4

ОЪ

С

ОО

I ——

ОЪ

С0

О\

Ю

О

С Ъ

Ф

СЧ

СО

О

СЪ

I CO!

Ю

/Ч I

СЧ 1 и о

14

О

О(tl о

О!

Ю

МЪ

С Ъ

С Ъ

ОЪ

СЪ

4/Ъ

Ю

С/С

С

СО

ОЪ

ОЪ

Ос

О

Ю

I О

1

1 о

С!

СЪ

С Ъ

О

CO

Ос

С Ъ

Ю

ОЪ

ОЪ

Ос

3 о а

1 L Г Ъ!

I III а

I 1

1 IC 1

I ! Ю

Ю

О1

СЧ

Ю

С Ъ

Ю

ОЪ

О с

С 4 с Ъ

О а

ОЪ

О Ъ

ОЪ

О

РЪ

С 4

ОЪ

О1

С л

ОЪ л

О

Ос

ОО

О\ фс

ОЪ

ОЪ

° /Ъ

О

/

С Ъ

I/I

Ф

С Ъ о о

Л:

СО

С :Л

I/Ъ

С 4

С \ и

С Ъ

I/!

СО

I/i

СЧ

СЧ

С Ъ

I/I

О

С Ъ

С Ъ

О

С/Ъ с

ОЪ

ОЪ

° /Ъ

С Ъ

ОЪ

С!

С Ъ

С Ъ с Ъ

ОЪ

С/Ъ

С

С Ъ

С

О\

Оъ

° 00

Ос

С 4 л

Ос

О\

ОЪ

С Ъ

Ю

СЧ

Ю

IO

СЧ

Ю

О1

О\

IO

CO

С \

В

I/I

С Ъ

С 4

4\

O а

CJ о

Ц

X

О/ о

1 Т

4/ ! н !

1

I

1

1

I

I О

1 К

1 ф м о

I

1

I

I

I !

1 1 !

I

Ю 1

Ю1К

D а

С 4 I Э

I о

Г 1

1

1 !

I

I

1 ! Ю

1 СО

I 1

1 — Ъ

1 г—

I

1 1

1 О

I

1 ОЪ

1

0 — — ) !

° ОЮ аО

1- В; о

С х

ХЮ

ВЮ ф ф Ъ

С1 1

В

Ю

5 р

)I

° Ю е ф "Ъ

Я С

1 3701 25 о

I/\

О

Оъ

Ос

О мЪ м л

Ю м

МЪ

OC

О л с м

l/l

If I

3I 1

МЪ

<Ч иЪ

С4

О\ (7\

ЪР

Ф сО

М1 е I л

СО

У о

A. О м

Ф м

I/1 еЧ 1 м мъ

° Cl л

Ф О

Ъ!

00 О мъ о в

< 4

1/\ л

Ос

0 и й(CV О м

60 л .Ф

О л л

О м л ф\

Оъ

Ф л

О\

О\

ОЪ

ОЪ м л мъ л (Ю

Ю О м и

C) ICC

Ф л

° Ф л

Ос

О\ о

О м м

CV л

Ос

В

Оъ

Оъ

Ь

О м

Ф

I е о

МЪ О м о

О м о

CO м

Ц е о

L 5

R ,Ф I 1 !

If

1

Ikl.

O O

:;ЛЛ

JJJ

° ф а

v йФ ф

З C. е е н к

O \

CC к

g w Я

) 1.

ЪО 1

ОЪ 1

ОЪ

1 3701 25

Таблица 4

Впитываемость!

1рокл«ика штрихоBbIM МЕ ГОДОМ ММ

Бг<Д S:1<. Я

<3бр<1зец до ста- после после старедг старения ния

2,0

2,0 19,0 18,8

1,0 27,0 26 5

1,0

1,25 24,3 24,0

Кл< и 1а

Г3 Е I О:,11ф и<< Ив

",1О н 11 г{ 3 О г о I I e—

К1 < СГ» 1) +

2<3,7 );;1f Ифо <<и

1,75 1,75 21,0 20,7

Клг и .».; «-, Ио)3< МОДИфИПИРО;3» 1п<; v пека (,:,Ph) Ь;:) + канифоли

2,0

2,0 20,0 19,3

Кле и f! v осно)3< модифициро2,0

2,0 20,3 20,0

1,75 1,75 22,5 22,0

0,7Ь (уеимость, трудно

1,0 25,0 24,0 не Га1<л )13111.О

<н ка модифицирова11ного гг ксаметилендиспе ргируется) Клс 11 и:I «еио— н< тал <о<1< и

К;IН

K еи и а ос.<оп< тал. О13» О

11 К,l

К<г и и; о< 13о—

Г3< Г <1 1 Р 1< 3 1 О

3 1 <,1 I + . 03 7

1 а П.lо Л < 11,< а-ИИФ О<И. анно"о пека (< ОРь< 8У) +

О.", I< I ff 33

7 К:l< и 1;;1 оеНОl1e мо;(11фицttp<1 г< 1 313о "о пека (сер<1 100) +

207- к,1нифоли

8 Клей ffa 1< но— те трам ил Ом (5 ) + 2(37. ка—

fl 13фо 1И

О,/5

«,.Моляные пятна) при одностороннем смачивании за 45 с (ОС-45), г/м рения старения

1 3701 25

12

Продолжение таб:t.4

Вид клея

Проклейка штриховым методом, мм

Впитываемость

Обраэец до ста- после рения старения

0,5 48

9 Клей на осно26,4

0,75 27 ве таллового аналогу

Составитель 3. Комова

Редактор H. Киштулинец Техред М.Дидык

Корректор А.ОбРУчаР

Заказ 372/23 Тираж 646

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ве таллового пека, модифицированного прототипом +

20Х канифоли

10 Елей на оснопека, модифицированного серой по до старения после . старения

° 3.

0,5 (смоляные пятна в бумаге) 0,75 (смоляные пятна в бумаге) при одностороннем смачивании эа 45 с (ОС-45), г/и

Способ получения модифицированного таллового пека Способ получения модифицированного таллового пека Способ получения модифицированного таллового пека Способ получения модифицированного таллового пека Способ получения модифицированного таллового пека Способ получения модифицированного таллового пека Способ получения модифицированного таллового пека 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промьштенности и позволяет повысить качество клея

Клей // 1353792
Изобретение относится к получению клеев для склеивания металлов в различных областях народного хозяйства и в быту

Изобретение относится к способам получения фурЛурилфенолформальдегидных клеев, применяемых для герметизации межшовного пространства в клеесварных соединениях из стали, алюминия и других сплавов, для склеивания дюралюминия, металлов и неметаллических материалов

Изобретение относится к области получения клеевых композиций, используемых для автоматического крепления бумажной тары

Изобретение относится к области получения клеевых композиций, используемых для автоматического крепления бумажной тары

Изобретение относится к получению клеев-расплавов, используемых в различных отраслях народного хозяйства для склеивания текстильных, бумажных , металлических, деревянных и других материалов

Изобретение относится к производству клеев на основе растительного сырья для этикетирования, а также проклейки бумаги, картона и т.п

Изобретение относится к клеящим составам, используемым в деревообрабатывающей , мебельной и строительной промышленности

Изобретение относится к способам получения пленкообразующих для лакокрасочных материалов из отходов переработки таллового масла

Изобретение относится к получению продуктов на основе канифоли, используемых в клеях

Изобретение относится к получению моди4 щированных природных смол, а именно фенолоканифольных смол, используемых в клеях и пленкообразующих композициях

Изобретение относится к лесохимической промышленности, а именно к получению канифолетерпеномалеиновой смолы, используемой в электронной, электротехнической, лакокрасочной и других отраслях промышленности
Наверх