Способ получения модифицированного таллового пека
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (51) 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ
CQ 3
Ю
ЬР
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3892522/23-05 (22) 06.05.85 (46) 30.01.88, Бюл. Ф 4 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) В.Н. Михайловская, А. П. Пухов и В.В. Тесленко (53) 668.473 (088.8) (56) Патент США - 2637650, кл. 260-97.7, опублик. 1953.
Авторское свидетельство СССР
И 823405, кл. С 09 F 1/04, 1981.
„„SU„„137012 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ТАЛЛОВОГО ПЕКА путем обработки его воздухом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения проклеивающей способности таллового пека, обработку воздухом проводят при температуре 180240 С в течение 0,5-2 ч, в полученный продукт вводят 4-107 от массы пека серы и реакционную массу выдерживают при 180-240 С в течение 1-3 ч.
1 1 3701 25
Изобре те ние относится к с пс. собу модификации таллово го пека, который используется в качестве проклеивающего материала для бумаги.
I)
Цель изобретения — повышение прокле ива ющей спо со бно с ти таллово го пе ка .
Используемый в способе талловый пек имеет следующие характеристики:
Внешний вид
Вязкий продукт темно-коричненого цвета
Кислотное число, мгКОН/г
Температура размягчения, С
Не более 45
Не ниже 25
Пример 1. В реактор, снабженный барботером и механической мешалкой, загружают 200 r таллонога пека, имеющего кислотное число 42, йодное число 117, температуру размягчения 27,5 С, нагревают при переме- 25 шивании до 180 С и через барботер подают воздух со скоростью 1,5 и/мин.
Через 2 ч подачу воздуха прекращают, вносят в несколько приемов (в течение 10-15 мин) 10% от массы пека серы 30 и выдерживают при 180" С в течение
3 ч. Для улавливания газообразных сернистых соединений, образующихся в процессе реакции, отходящие газы пропускают через 20%-ный раствор едкого натра.
Полученный продукт характеризуется следующими показателями: кислотное число 35,5 мг КОН/г; число омыления 106,5 мг KOH/ã; йодное число
105 мг 3 /100 г; температура размягчения 47,3 С. ъ
Условия проведения процесса и полученные результаты остальных примеров приведены в табл. 1.
В примерах, приведенных в табл. 1, условия проведения процесса аналогичны примеру 1, но с изменением заданных параметров. Пример 2 иллюстрирует предлагаемый способ в условиях нижних граничных значений всех заданных параметров проведения процесса. Примеры 3-5 показывают изменение качественных показателей полученного иродуKта в зависимости от продо. ъительности подачи воздуха (от 0,5 до 2 ч) при неизменных значениях остальных иар).)) тров и скорости подачи воздух !1,5 ))/мин). Примеры 6-9 иллюстрируют процесс в зависимости от количества серы, нводимой н талловый пек (4-10%). Примеры 10-12 показывают изменение свойств целевого продукта н занисимос.ти от времени выдержки (1-3 ч) реакционной смеси с момента введения серы. Пример 14 иллюстрирует возможность осуществления предлагаемого способа н условиях максимальных значений всех заданных параметров условий проведения процесса.
В табл. 1 приведены также результаты проведения контрольных опытов, осуществляемых аналогично примеру 1, но в условиях, выходящих за пределы предлагаемого способа.
В табл. 2 показано изменение свойств модифицированного таллового пека при варьировании температуры процесса и количества модификатора серы по предлагаемому способу и без ,предварительного актинирования воздухом.
Условия модификации: количество подаваемого воздуха 1,5 л/мин, время подачи воздуха в барботер 2 ч, время выдержки с момента введения модификатора 3 ч.
Из данных табл. 2 видно, что образцы, предварительно активированные воздухом, имеют более нысокую температуру размягчения и кислотное число по сравнению с образцами, полученными в аналогичных условиях, но неактивированных воздухом.
В табл. 3 показано изменение свойств целевого продукта в зависимости от условий пронедения первой стадии процесса — стадии активирования таллового пека кислородом воздуха, а именно от продолжительности подачи воздуха и его количества при неизменных параметрах проведения второй стадии — модификации серой (температура 200ОС, массовая доля серы
67., время выдержки 3 ч).
Полученный модифицированный таллоный пек был испытан в качестве проклеивающего материала для мешочной бумаги и картона.
Клей, приготовленный на основе модифицированного таллового пека с добавкой 10-20% таловой канифоли в качестве эмулы атора, в сравнении с клеем на основе немодифицированного пека по проклеинающей способности находится на уровне талловой канифоли, принятой за эталон (см. табл.4).
Иэ данных табл. 4 видно, 1т Среди модифицированных обраэцов талпового пека образцы, модифицированные предлагаемым способом (4 и 31, обладают наилучшей прокпеивающей споcnб1 !701
Дпя сравнения приведены также покаэатепи прокпеивающей способности клея на основе таллового пека, модифицированного гексаметилентетрамином.
5 ностью.
Таблица
Показатель по предлагаемому способу
1. Г Г Г-(2 1 .1".
Температура процесга, O
180 180 180
180 180 200 200 220 220 240 2 О
Ilp Врема вмдервкн с момента еееаенна серы, ч 3 I 2 2 г 3 3 3 1 з Количество ceps, т от пека 4 5 5 4 6 8 10 Ь 6 Темгературв размчс.челна, С 47,3 41,0 42,5 44,5 46,0 Кис <отное число, мг KOH/г 35,5 38,2 36,4 37,0 36,5 Ионное чиг.з мг Зг IOO г 105 1 12 110 108 109 )ог 98 89 87 101 97 Выход прочу)та,г, 9Р,Ь 99 Я 99 6 99 3 99 О 99 5 99 4 98 15 98 О 99,7 9) Ь Продолкение табл.! Пример Показатель Прототип длн сравнение ((I I 1 (1 12 1) 16 17 18 19 20 21 22 23 Температура процасса, С 150 200 200 260 260 260 IЬО 160 200 240 240 240 160 Продолвмтельносeh подачи возI,5 1,5 О 25 1,5 3 0,2 0,25 2 О 25 О 5 0,5 дукв, ч Време выдервкн с момента ° веденин сары, ч Не у ° азвн< 2 4 2 0,5 0,5 1 3 2 3 0,5 Количество серы, 2 от пека Iн-г 6 12 Ь 2 2 4 10 Ь 10 2 Тне рпв л cso па Температура равмагченик, С е 37 5 31 O 30 0 ч) о )г 68,0 45,0 69,0 28,0 29,1 32,5 34,7 lr Кислотное число, мг KOH!ã 37.0 37.1 37.0 21 5 17 31,5 370 27 0 400 38 8 ЗЬЗ 36 2 Полное число, мг Зз 100 г Т» ве 7ч 55 105 10Н 113 119 115 110 85 121 9S,8 94,0! 99,9 99 99,7 99,6 99,3 99,6 То ее Вывод продукта,Т 9r,0 99,0 95,5 99,9 2 2 2 2 2 2 47 5 53 7 62,1 65 2 48 г 55 <) 37,8 36,7 34,0 31,0 32.5 )г,<) 1 ПО1Л О О СЧ Ю Ю СЧ Ю л ° /Ъ С Ос ОЪ ОЪ О1 Ю Ю В л С 4 CO л Оъ D о С Ъ Ю ОЪ МЪ ОО С 1 1 I О Ю Ф Ю С Ъ Ю Ос СО /Ъ ОЪ В л СЧ ° /Ú Ф СЧ CO л Ю СЧ СЪ С/! CO CJl ОЪ О С \ 4/\ О I 1 — 1 С! лОО Ю OI (/Ъ Ю CO О Ю С \ /Ъ Ф л СЧ / 3 О с Ос С 4 ОЪ С ОО I —— ОЪ С0 О\ Ю О С Ъ Ф СЧ СО О СЪ I CO! Ю /Ч I СЧ 1 и о 14 О О(tl о О! Ю МЪ С Ъ С Ъ ОЪ СЪ 4/Ъ Ю С/С С СО ОЪ ОЪ Ос О Ю I О 1 1 о С! СЪ С Ъ О CO Ос С Ъ Ю /Ъ ОЪ ОЪ Ос 3 о а 1 L Г Ъ! I III а I 1 1 IC 1 I ! Ю Ю О1 СЧ Ю С Ъ Ю ОЪ О с С 4 с Ъ О а ОЪ О Ъ /Ъ ОЪ О РЪ С 4 ОЪ О1 С л ОЪ л О Ос ОО О\ фс ОЪ ОЪ ° /Ъ О / С Ъ I/I Ф С Ъ о о Л: СО С :Л I/Ъ С 4 С \ и С Ъ I/! СО I/i СЧ СЧ С Ъ I/I О С Ъ С Ъ О С/Ъ с ОЪ ОЪ ° /Ъ С Ъ ОЪ С! С Ъ С Ъ с Ъ ОЪ С/Ъ С С Ъ С О\ Оъ ° 00 Ос С 4 л Ос О\ ОЪ С Ъ Ю СЧ Ю IO СЧ Ю О1 О\ IO CO С \ В I/I С Ъ С 4 4\ O а CJ о Ц X О/ о 1 Т 4/ ! н ! 1 I 1 1 I I О 1 К 1 ф м о I 1 I I I ! 1 1 ! I Ю 1 Ю1К D а С 4 I Э I о Г 1 1 1 ! I I 1 ! Ю 1 СО I 1 1 — Ъ 1 г— I 1 1 1 О I 1 ОЪ 1 0 — — ) ! ° ОЮ аО 1- В; о С х ХЮ ВЮ ф ф Ъ С1 1 В Ю 5 р )I ° Ю е ф "Ъ Я С 1 3701 25 о I/\ О Оъ Ос О мЪ м л Ю м МЪ OC О л с м l/l If I 3I 1 МЪ <Ч иЪ С4 О\ (7\ ЪР Ф сО М1 е I л СО У о A. О м Ф м I/1 еЧ 1 м мъ ° Cl л Ф О Ъ! 00 О мъ о в < 4 1/\ л Ос 0 и й(CV О м 60 л .Ф О л л О м л ф\ Оъ Ф л О\ О\ ОЪ ОЪ м л мъ л (Ю Ю О м и C) ICC Ф л ° Ф л Ос О\ о О м м CV л Ос 0Ъ В Оъ Оъ Ь О м Ф I е о МЪ О м о О м о CO м Ц е о L 5 R ,Ф I 1 ! If 1 Ikl. O O :;ЛЛ JJJ ° ф а v йФ ф З C. е е н к O \ CC к 3ь g w Я ) 1. ЪО 1 ОЪ 1 ОЪ 1 3701 25 Таблица 4 Впитываемость! 1рокл«ика штрихоBbIM МЕ ГОДОМ ММ Бг<Д S:1<. Я <3бр<1зец до ста- после после старедг старения ния 2,0 2,0 19,0 18,8 1,0 27,0 26 5 1,0 1,25 24,3 24,0 Кл< и 1а Г3 Е I О:,11ф и<< Ив ",1О н 11 г{ 3 О г о I I e— К1 < СГ» 1) + 2<3,7 );;1f Ифо <<и 1,75 1,75 21,0 20,7 Клг и .».; «-, Ио)3< МОДИфИПИРО;3» 1п<; v пека (,:,Ph) Ь;:) + канифоли 2,0 2,0 20,0 19,3 Кле и f! v осно)3< модифициро2,0 2,0 20,3 20,0 1,75 1,75 22,5 22,0 0,7Ь (уеимость, трудно 1,0 25,0 24,0 не Га1<л )13111.О <н ка модифицирова11ного гг ксаметилендиспе ргируется) Клс 11 и:I «еио— н< тал <о<1< и К;IН K еи и а ос.<оп< тал. О13» О 11 К,l К<г и и; о< 13о— Г3< Г <1 1 Р 1< 3 1 О 3 1 <,1 I + . 03 7 1 а П.lо Л < 11,< а-ИИФ О<И. анно"о пека (< ОРь< 8У) + О.", I< I ff 33
7 К:l< и 1;;1 оеНОl1e мо;(11фицttp<1 г< 1 313о "о пека (сер<1 100) + 207- к,1нифоли 8 Клей ffa 1< но— те трам ил Ом (5 ) + 2(37. ка— fl 13фо 1И О,/5 «,.Моляные пятна) при одностороннем смачивании за 45 с (ОС-45), г/м рения старения 1 3701 25 12 Продолжение таб:t.4 Вид клея Проклейка штриховым методом, мм Впитываемость Обраэец до ста- после рения старения 0,5 48 9 Клей на осно26,4 0,75 27 ве таллового аналогу Составитель 3. Комова Редактор H. Киштулинец Техред М.Дидык Корректор А.ОбРУчаР Заказ 372/23 Тираж 646 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ве таллового пека, модифицированного прототипом + 20Х канифоли 10 Елей на оснопека, модифицированного серой по до старения после . старения ° 3. 0,5 (смоляные пятна в бумаге) 0,75 (смоляные пятна в бумаге) при одностороннем смачивании эа 45 с (ОС-45), г/и