Способ получения 2,6-диметил-4-этил-5-пропилпиридина
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) 705 А1 (511 4 С 07 D 213/08
ВСЕ((1< " "
13,:, gqr . .
1 у а
1",: °
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4128017/31-04 (22) 23.06.86 (46) 15.02.88. Бюл. к 6 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) Ф.А.Селимов, О.Г.Рутман и У.М.Джемилев (53) 547.821.2.07 (088.8) (56) Newkome G.R., Pyritene and its
Derivatives — N. — I., Interseience, 1985, part. V. р. 192 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 6- jIHMETHJI-4-ЭТИЛ-5-ПРОПИЛПИРИДИНА (57) Изобретение касается замешенных пиридинов, в частности получения
2,6-диметил-4-этил-5-пропилпиридина (ПР) -ингибитора коррозии. Для повышения выхода последнего и селективности процесса используют 2-этилгексанол-2, который обрабатывают СН СОС1 при 25-50 С в присутствии хлористого олова. Затем полученный продукт обо рабатывают 257-ным NH > при 0 С и молярном соотношении реагентов (0,10,3):(1-1,8):(1-0,3):(15-50). Способ обеспечивает выход ПР 897 при селективности процесса 967 и времени 3-6 ч.
1 табл.
1373705 хода целевого продукта и селектнвности процесса зд счет Icn)fief !cali«)f
2-этилгексдно IR-2 с хлор))с)ым дцети!
Соотношение исхогп)ых рпдг е))TQB
Г, С
Селективность, 7
Выход
2,6-диметил-4-этил-5Пример моль
81701 К1, 1)Н н -с
CC пропилпиридина, 7.
C, I-f <
89
50
0,2
1,6
0,1
84
0,2
1,6
0,1
72
20
0,3
1,8
0,1
90
20
0,15
1,0
0,3
95
30
0,2
0,2
1,5
% пример 5 иллюстрирует влияние избытка спирта на выход целевого продукта;
Ф а пр))мер 6 — пллюетр))рует время реакции .
Изобретение относится к ;с.г71 ршенствовдн))ому способу получеlllf!1 3,17-диметил-4-этил-5-пропилпирид)гнд, который находит применение в качестве
)))fr»0)Iтора коррозии °
Цель изобретения — повьппение вылом в присутствии хлористого о:)о))д о при 25-50 Г с пос))едующей оГрдботкой реакционной смеси 231-ным водпым о раствором аммиака при О Г, д тдкже за счет проведения процесса при моJIHpHoM соотношении реагентов, равном
0,1-0,3:1,0-1,8:0,1-0,3:15-20.
Изобретение иллюстри17уется следующ))ми примерами.
Пример 1.8 трехгорлую колбу объемом 500 мл помещают 160 1)голь
xJIopIIcòîãо дцетилд и 20 м)«17л). х!!!7171fc того олова, затем при 1)осто))нно)1 перемешивднии по каплям (в токе дргонд) приливают 15 ммоль 2-этилгексд))о.-)-2.
Редкцион))ую массу перемени)в,)ют )7 тео чен))е 6 ч при 10 С. Затем род))ц)17н))ую массу медленно переносят Iç c1 дк 111 содерждщий 35 мл ндсьш)енного водногг рдстнорд аммиака (товарный 237:-) )й), о предвар))тельно охлажденного до 0-5 Г.
Обрдб)дтl)вдют тр)гжды сер))ым . г))1;7ггм (3 50 мл), обьединенный экстракт сушат над безводным суль)171)т)7м;11)гния, э)1)ир отгоня)от прп пон )же))но:1 лдв;)енин, остаток перегоняют нд колонке
Видмера. Выход 2, 6-диме тflJI — ) тил-51 про))илпирпдина 1,58 г (897. в расчете пд спирт), селективность 967. Т,кип.
127-131/1,5-2 мм рт,ст ° (лит.дан
125-130/2 мм рт.ст.). П) )Р (Б), м,д.:
0,95 м (3Н, СНэ); 1,051 (ЗН, СН );
2,27 (?Н, СН ); 2,5 (6H СНэ)э 2э60 (2Н, СН ); 2,70 (2Н, СН ); 6,7 м (1Н, С Н,N). M
10 Нд) )дено, 7: С 81, 1; Н 10,6; N 7!,8, Сю Н)9 И
Н!! )нелепо, X: С 81,36; Н 10,73;
N 7,91, Примеры 2-6 представлены в таб1Г лице .
Таким образом, способ позволяет с высоким выходом и селективностью получать 2,6-диметил-4 — этил-5-проПИЛГ)ПРИДИН, 20
Формулаизобретения
Способ получения 2,6-диметил-4-этил-5-пропилпиридина циклоконденсдцией на катализаторе, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повыше))ия выхода целевого продукта и се.IE. êòèâ)IîcòH процесса, 2-этилгексанол-2 подвергают взаимодействию с хлоо
30 ристым ацетилом при 25-50 С в присутствии хлористого олова в качестве кдтд:п)затора с последующей обработкой реакционной массы 23Z-ным водным о раствором аммиака при О С и процесс ведут при молярном соотношении реагентов, равном 0,1-0,3:1,0-1,8:
:0,1-0,3:15-50. L
