Способ получения дибензантрона

 

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения дибензантрона (кубового темно-синего О или виолантрона), применяемого для крашения хлопчатобумажных тканей. Предложенный способ позволяет снизить содержание золы в дибензантроне с 4-8% до 1-1,5%, повысить красящую концентрацию дибензантрона с 95 до 115-120%, переводить минеральные соли из стоков едкого кали в сульфат калия (ценное минеральное удобрение), за счет сплавления бензантрона с едким кали, проводимого при молярном соотношении 1:(10,2-11,5). При этом окисление лейкосоединения ведут в присутствии 5-10% динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты от массы бензантрона . Q Ф

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (дд 4 С 09 В 3/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х ASTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3851384/23-05 (22) 29.01.85 (46) 23.02.88. Бюл. Р 7 (72) Л.Г. Ревенко, Л.И. Кожушкова, M.Н. Ненько, Т.Е. Камьппникова и В.Л. Плакидин (53) 668 ° 812.41(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 46642; кл. С 09 В 3/24, 1936.

Авторское свидетельство СССР

У 164371, кл. С 09 В 3/10, 1964. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗАНТРОНА (57) Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения дибензантроиа (кубового темно-синего "О" или

„„SU„„1375633 А 1 виолантрона), применяемого для крашения хлопчатобумажных тканей. Предложенный способ позволяет снизить содержание золы в дибензантроне с 4-8Х до 1-1 5Х, повысить красящую концентрацию дибензантрона с 95 до 115-1207, переводить минеральные соли из стоков едкого кали в сульфат калия (ценное минеральное удобрение), за счет сплавления бензантрона с едким кали, проводимого при молярном соотношении

1:(10,2-11,5). При этом окисление лейкосоединения ведут в присутствии

5-10Х динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты от массы бензантрона.

1375633

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения дибенэантрона (кубовый темно-синий О или виолант5 рон), применяемого в производстве ку-бового черного красителя, выпускных форм пасты для печати и порошка для суспенэионного крашения хлопчатобумажных тканей. 10

Цель изобретения — снижение зольности целевого продукта при сохранении его колористических свойств, а также возможность утилизации стоков едкого кали в удобрения.

Сущность способа заключается в сплавлении бензантрона .с едким кали при молярном соотношении компонентов

1:10,2 — 11,5 и окислении в присутствии динатриевой соли этилендиамин- 20 тетрауксусной кислоты в количестве

5-107 от массы бензантрона.

Установлено, что проведение сплавления бенэантрона с едким кали при молярном соотношении 1:9,6, т.е. сни- 25 жение. расхода едкого кали, приводит к ухудшению качества дибензантрона, оттенок значительно зеленее, красящая концентрация 1007. к стандартному образцу. 30

Установлено, что проведение окисления В присутствии динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты с 10 до 157 от массы дибенэантрона не дает дополнительного снижения золы в бензантроне (17), а при менее 5 o загрузки динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты эффективность извлечения золы снижается до З,ОХ. 40

Пример 1. В стальной лабораторный аппарат (нержавеющий), снабженный термометром, мешалкой, загружают 51,52 r (0,92 моль) едкого кали и 3,2 r воды, подогревают до 180 С 45 ро полного расплавления едкого кали, при раэмешивании придают 7,7 г воды и 0,38 г олеиновой кислоты.

При температуре плава щелочи 130 С в течение 2 ч придают суспенэию бензантрона, состоящую иэ 24 г диэтиленгликоля, 21 г (0,09 моль) бенэантрона и 2,1 г нитрита натрия. Затем реакционную массу подогревают о, до 170 С и выдерживают 3 ч, после чего плав выливают на воду и проводят окисление лейкосоединения в дибенэантрон кислородом воздуха .в присутствии динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в количестве 1 г (57) при 70 С в течение 8 ч. Конец окисления определяют по вытеку на.фильтровальной бумаге, который должен быть бесцветным.

По окончании окисления дибензантрон отфильтровывают и промывают водой до рН 8-9.

Получают 19,5 г дибензантрона с содержанием эолы 1,57, с красящей концентрацией 1207., по оттенку и чистоте соответствующего стандартному образцу, выход 94, 17 на загруженный бенэантрон.

С одной операции получают около

900 мл фильтрата, после нейтрализации которого серной кислотой и последующей упаркой раствора вьщеляют сульфат калия в количестве 80 г, пригодного как минерального удобрения.

Пример 2. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что для приготовления суспензии бенэантрона вместо диэтиленгликоля загружают 24 г триэтиленгликоля.

Получают 19,5 г дибенэантрона, что составляет 94Х, с содержанием золы

1,57, красящей концентрацией 115Х по оттенку (н. краснее) и чистоте соответствующего стандартному образцу.

Пример 3. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что для приготовления суспензии бензантрона вместо нитрита натрия загружают 3,7 r хлорита калия.

Получают 19,55 г дибензантрона, что составляет 94,1Х, с содержанием золы 1,5, красящей концентрацией

1207, по оттенку и чистоте соответствующего стандартному образцу.

Пример 4. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на на стадию окисления загружают

1,5 r (7,5 ) динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Получают t9,6 г дибенэантрона с содержанием золы 17, красящей концентрацией 120Х, по оттенку и чистоте соответствующего стандартному образцу.

Пример 5. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на стадию окисления загружают 1,95 r (107) динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Получают дибензантрон с содержанием золы 1Х, красящей концентрацией

3 1375633 4

120Х по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход

94 .

Пример 6. Проводят аналогич5 но примеру 1 с той лишь разницей, что сплавление бенэантрона с едким кали ведут при молярном соотношении 1: 11,5.

Получают дибензантрон с содержанием золы 17., красящей концентрацией 10

120X., по оттенку (н.синее) и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 947.

Пример 7. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что15 на стадно окисления загружают 2,9 r (15X) динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Получают дибензантрон с содержанием эолы 1Х, красящей концентраци- 20 ей 120, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 94Х.

Пример 8. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, 25 что на стадию окисления загружают

0,8 г (47) динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Получают дибензантрон с содержанием золы 37, красящей концентрацией 1107, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 93Х.

Hp и м е р 9. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что сплавление бензантрона с едким

35 кали ведут при молярном соотношении 1:9,6.

Получают дибензантрон с красящей концентрацией 100Х, по оттенку зеленее стандартного образца.

Пример 10. Проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что окисление ведут без динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Получают дибенэантрон с содержанием золы 3,5Х> красящей концентрацией 100Х, по оттенку немного зеле-, нее, по чистоте соответствует стандартному образцу.

Пример 11. Проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что сплавление бензантрона с едким кали ведут при молярном соотношении

1! 12,5, 55

Получают дибензантрон с содержанием золы 1,5Х, красящей концентрацией 1207, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 947.

Пример 12. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что введение в расплав едкого кали о суспензии бензантрона ведут при 120 С, сплавление ведут при 160 С, а окисление лейкосоединения — при 80 С.

Получают 19,6 r дибензантрона с содержанием золы 1,57., красящей концентрацией 1207, по оттенку и чистоте соответствующего стандартному образцу, выход 94,17 на загруженный бензантрон.

Предлагаемый способ позволяет снизить содержание золы в дибенэантроне до 1-1,57 против 4-8 ; повысить красящую концентрацию дибензантрона до

115-120Х против 95X исключить едкий натр из производства дибенэантрона, заменив его на едкое кали, что позволит решить вопрос утилизации минеральных солей из щелочных стоков в виде сульфата калия †. ценного минерального удобрения.

Формула и з обре т е н и я

Способ получения дибенэантрона путем введения в расплав едкого кали суспенэии бензантрона и неорганического окислителя в диэтиленгликоле о или триэтиленгликоле при 120-130 С с последующим сплавлением реакционной о смеси при 160-170 С и окислением об-. разовавшегося лейкосоединения воздуо хом при 70-80 С, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью снижения зольности целевого продукта при сохранении его колористических свойств, а также обеспечения возможности утилизации стоков едкого кали в удобрения, в расплав едкого кали перед введением суспензии вводят олеиновую кислоту, причем бензантрон и едкий кали берут при молярном соотношении 1:10,2-11,5, а окисление лейкосоединения ведут в присутствии

5-107 динатриевой соли этилендиамин,тетрауксусной кислоты от массы бенэантрона.