Способ очистки карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда

Авторы патента:

ТЕМНОВА ИРАИДА СЕРГЕЕВНА

ТРЕСКОВА НИНА АЛЕКСАНДРОВНА

КОЗЛОВА ЕЛЕНА ИВАНОВНА

МОИСЕЕНКОВА НАТАЛЬЯ ГЕННАДИЕВНА

C07C69/12 - эфиры уксусной кислоты

C07C49/08 - ацетон

C07C103/36 - Ациклические и карбоциклические соединения

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к очистке карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда. С целью повьивения универсальности способа очистку проводят адсорбцией активированным углем при подаче его в две стадии при массовом соотношении 1:3. Способ позволяет получать не только ДМФА, но и карбонилсодержащие растворители с высокой степенью чистоты. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ВСЕС()% .","" .1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4046117!23-04 (22) 01.04.86 (46) 29.02.88. Бюл. М 8 (72) И.С.Темнова, Н.А.Трескова, E.È.Êoçëoâà и Н.Г.Моисеенкова (53) 547.298.02.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 829623, кл. С 07 С 103/36, 1979. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАРБОНИЛСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРИТЕЛЯ ОТ КРАСИТЕЛЕЙ НАФТАЛИНОВОГО РЯДА

ÄÄSUÄÄ1377279 А 1 (51)4 С 07 С 103/36, 49/08, 69/12 (57) Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к очистке карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда. С целью повышения универсальности способа очистку проводят адсорбцией активированным углем при подаче его в две стадии при массовом соотношении 1:3. Способ позволяет получать не только ДИФА, но и карбонилсодержащие растворители с высокой степенью чистоты. 2 табл, 1377279

Пример 5. В колбу на 250 мл помещают 100 мл ДМФА, содержащего 45

1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают

5 мин, затем добавляют еще 3,75 г угля, опять перемешивают 5 мин, фильт" руют. Степень очистки составляет 95 ..

Данные примеры сведены в табл.1.

Пример 6. Соотношение сорбента в I u II стадиях 1:2,9.

В колбу на 250 мл помещали 100 мл

ДМФА, содержащего 1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин затем добавляют 3,62 г угля, опять перемешиИзобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу очистки карбонилсодержащих растворителей от красителей нафталинового ряда.

Цель изобретения вЂ” разработка универсального способа очистки раст" ворителей от красителей нафталинового ряда, позволяющего достичь высокой 10 степени чистоты.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В колбу на 250 мл помещают 100 мл диметилформамида 15 (ДМФА), содержащего 1 г/л красителя, и 5 r пылевидного угля КАД молот„ смесь перемешивают 10 мин, фильтруют.

Степень очистки составляет 70 .

Пример 2, В колбу на 250 мл помещают 100 мл ДМФА,содержащего

1 г/л красителя, и 2,5 г пылевидного .угля КАД мол., смесь перемешивают

5 мин, затем добавляют еще 2,5 r угля КАД мол, опять перемешивают

5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 75Х.

Пример 3. В колбу на 250 мл помещают 100 мл ДМФА, содержащего

1 г/л красителя, и 0,83 пылевидного 30 угля КАД мол., смесь перемешивают

5 мин, затем добавляют еще 4, 17 г угля КАД мол., опять перемешивают

5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 80Х, Пример 4. В колбу на 250 мл помещают !00 мл ДМФА, содержащего

1 г/л красителя, и 1 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают

5 мин, затем добавляют еще 4 г угля, 40 опять перемешивают 5 мин, фильтруют.

Степень очистки составляет 87 .. вают 5 мин, фильтруют. Степень очистки 89 .

Пример 7. Соотношение сорбента в Х и II стадиях 1:3,;I.

В колбу на 250 мл помещают 100 мл

ДМФА, содержащего 1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин, затем добавляют 3,87 r угля, опять перемешивают 5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 90 .

Пример 8. В колбу на 50 мл помещают 20 мл ацетона, содержащего

1 г/л красителя метилового красного, и 1 r пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 10 мин, фильтруют.

Степень очистки 75%.

Пример 9. В колбу на 50 мл помещают 20 мл ацетона, содержащего

1 г/л красителя метнлового красного, 10 воды и 0,4 пылевидного угля

КАД мол. (соотношение примесь:адсорбент=1:20), смесь перемешивают 10 мин, фильтруют. Степень очистки 75 .

Пример 10, В колбу на 50 мл помещают 20 мл ацетона, содержащего

1 г/л красителя метилового красного, и 0,25 r пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин, затем добавляют 0,75 r пылевидного угля

КАД мол., опять перемешивают 5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 95 .

Пример 11. В колбу на 50 мл помещают 20 мл бутилацетата, содержащего 1 г/л красителя метилового красного, и 0,25 г пылевидного угля

КАД мол., смесь перемешивают 5 мин, затем добавляют 0,75 r пылевндного угля КАД мол., опять перемешивают

5 мин, фильтруют. Степень очистки составляет 95Х.

Результаты испытаний сведены в табл.2 (объем растворителя 20 мл).

Предлагаемый способ очистки позволяет получать не только ДМФА, но и карбонилсодержащие растворители с высокой степенью чистоты.

Формула изобретения

Способ очистки карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда адсорбцией активированным углем, отличающийся тем, то, с целью повышения универсальности способа, активированный уголь добавляют в две стадии при массовом соотношении 1:3 °

1377279

Т а б л и ц а 1

Сорбент

СоотношеСтепень очистки, X.

Концентрация примеси, г/л

Общее ние до очистки после очист ки

КАД мол.

t:5

0,20

КАД мол.

1:4

0,13