Способ получения ударопрочного полистирола

 

Изобретение относится к технологии nojivwe- ров и может быть иоюльзовано для получения ударопрочного полистирола, имеющей) ударнуювязкость 9,9 - 11,0 кгс см/сы и относительное удлинение 40-;43% по йвдежиой и упрощенной технологии/то достигается периодической форполиме- (зацией Е массе рас-тсорз каучука в стиропе, подйчей фopпoли epa.тia,1еяреры1зную полимеризацию за время, paijHOQ .0,04 - 02- .времени пребыва- fWR смеси Б форпошмеризаторе и полимеризацией в нёпрерьтиом с периодическ1 (м изменением уровня реакционной массы от 25 до 90% рабочего объема peaiiTops. Табл. 2.

(и) SU (и) 1378316 АЗ (81) 8 С 08.F 279 02 С 08 F 212j03 . СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО)КНАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

fТН Е

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕ т О

ВедОмСтВО сссР (ГОспАтент сссР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 3948473/05 (22) 0209.85 (46) 30.1 1;93 Бюл. Йа 43 — 44 (75) Хохлов ВА; Горфункель ЮИ; Таркова E.M;

Гинзбург П.И„Клейн Н.Н.; Гусева С.Б, Корыт Ова ЕА;

Кравченко Б.В.; Уваров В.К.; Чех А.Н. . (73) Охтинское НПО Пластполимер" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ.Я УДАРОПРОЧНОт"О

ПОЛИСТИРОЛА (57) Изобретение относится к технологии полимеров и может быль использовано дпя полу ения ударопрочного полистирола, имеющего ударную. вязкость 99 — 13,0 кгс см/см и относительное удлив нсннс 40- 43% по наде.кной и упрощенной технологии, что достигается периодической форполимеризацией в массе раствора каучука s стиропе, подачей форполимера,на нецрерь.вную полимеризацию за время, рваное.0,04 — ОЯ времени пребывания с ; еси в форпост.меризаторе, и полимеризацией в непрерывном режиме с периодическим изменением уровня реакционной массы от 25 до 90Ж рабочего объема реактора Табл. 2.

1378316

Изобретение относится к технологии полимеров, а именно к способу получения ударопрочного полистирола, и может быть использовано в технологии пластмасс.

Целью изобретения является упрощение технологии и повышение ее надежности.

Пример 1. Опыт проводится в каскаде реакторов, выведенных на постоянный режим работы. В смеситель загружают 6 мас.ч. полибутадиенового каучука типа СКД-ПС с вязкостью по Муни 54 ед. и 92,2 мас.ч. стирала и проводят растворение каучука в сти. ралй при 40 — 50 С в течение 8 — 10 ч. После этого в раствор вводят 1,5 мас.ч. пластификатара — медицинского вазелиновога масла, 0.01? мас.ч. нормального лаурилмеркаптана и 0,3 мас.ч, трис-(нонилфенил)фосфита.

Готовый питающий раствор подается насосом через темплообменник, где он подогревается до 90 С, в первый реактор каскада со скоростью 10 м /ч. Время загрузки реактора до номинального обьема (10 м ) 1 ч, Рабочее давление в реакторе 0,43 ата.

Температура теплоносителя в рубашке

120 С. Реакционная масса в аппарате разогревается до 120 С, после чего теплосьем и поддержание постоянной температуры осуществляют путем испарения мономера, кон. денсации паров и возврата конденсата в реактор, Через 5 ч после начала загрузки конверсия мономера в реакторе составляет

30 мас,%, После этого реакционную массу из первого реактора перекачивают в течение 1 ч во второй реактор каскада со скоростью 10 м /ч. Время перекачки составляет 0,2 от времени пребывания массы в реакторе. Затем в первый реактор каскада. снова загружают питающий раствор, и процесс повторяют. Таким образом, первый реактор каскада работает в периодическом режиме, Второй реактор каскада работает периодически по загрузке и непрерывно по выгрузке. Выходной поток из .аппарата составляет 1,66 м /ч. К началу перекачивания реакционной массы иэ первого реактора во второй объем заполнения полимеризатора составляет 4,53 м, т,е, з

29 ат полного абьема аппарата (16 м ), После перекачивания объем массы в реакторе составляет 12,7 м, т,е. 80% полного обьема реактора. В реакторе постоянно. поддерживают давление 0,5 ата.

Свойства готового продукта приведены в табл. 1.

Пример 2. Раствор каучука в стироле приготавливают аналогично примеру 1 за . исключением того. чта в готовый питающий раствор вводят еще 0,08 мас.ч. перекиси бензоила.

Готовый питающий раствор подогревают в теплообменнике до 70 С и насосом

5 подают в первый. реактор каскада са скоростью 10 м /ч. Рабочее давление в реакторе. з

0;15 ата. Температура теплоносителя в рубашке аппарата 120 С. Номинальный объем . заполнения аппарата 10 м, время запалне10 ния 1 ч. Реакционная масса разогревается до 90ОС. В дальнейшем теплосьем и паддержание постоянной температуры осуществляют посредством испарения мономера, .конденсации napos и возврата конденсата в

15 реактор.

Через 5 ч после начала загрузки реактора конверсия в нем составляет 30, После этого. реакционную массу иэ первого реактора перекачивают во второй со скоростью

20 10 м /ч эа время 1 ч. Время перекачки соз ставляет 0,2 от времени пребывания массы, в аппарате. Первый реактор каскадаработа- ., ет в периодическом режиме.

Второй реактор каскада работает ана25. логично описанному в примере 1, Свойства готового продукта приведены в табл. 1, П.р и м е р 3. Раствор каучука в стироле приготавливают аналогично примеру 2.

30 Готовый питающий раствор охлаждают до 30ОС и насосом со скоростью 10 м /ч подают в первый реактор каскада, в котором к моменту начала.загрузки находится 1,5 и форполимера, оставленного от предыдуще35 ro: цикла.(15 от номинального объема заполненйя аппарата, который составляет

10,5 мз). Фарполимер имеет конверсию

38,5 и температуру 90 С. В реакторе под.держивают рабочее давление 0,15 ата. Тем40 пература теплоносителя s рубашке аппарата 120 С; Время заполнения аппарата 0,9ч.

Реакционная: масса в аппарате разогревается до 90ОС. В дальнейшем. теплосьем и

45 поддержание постоянной температуры осуществляют посредством испарения мономера; конденсации паров и возврата конденсата в реактор.

Через 5,75 ч после начала загрузки an50 парата конверсия в нем составляет 38%,.

После этого реакционную массу из первого реактора каскада перекачивают во второй . реактор со скоростью 40 мз/ч за время 0;25 ч. При этом в реакторе оставляют 1;5 м

55 форпалимера. Затем в реактор загружают исходный раствор, и процесс повторяют.

Время перекачивания составляет 0.04 от времени пребывания массы в 1 реакторе.

Первый реактор каскада работает в периодическом режиме.

1378316

Второй реактор каскада работает аналогично. описанному в. приме.рв 1;

Свойства. готового продукта приведены в табл. 1.

Пример 4. Раствор каучука в:стироле 5

- приготавливают аналогично примеру 1. Готовый исходный раствор подается насосом через теплообменник, где он подогревается: до 70ОС, в первый реактор каскада со скоростью 10 мз/ч. К моменту начала загрузки в 10 аппарате имеется 1,5 м форполимера, оставленного от предыдущего цикла, что составляет 15 от номинального объема заполнения аппарата (10,5 мз). Форполимер имеет конверсию мономера 40 . и темпера- 15 туру 120ОС. Время загрузки реактора до номинального объема заполнения составляет

0;9 ч. В.реакторе постоянно поддерживают рабочее давление 0,43 ата, Теплоноситель в рубашке имеет температуру 120 С. 20

Реакционная масса в аппарате разогревается до 120 С. после чего теплосъем и поддержание постоянной температуры осу- ществляют путем испарения мономера, кон-. денсации паров и возврата конденсата в 25 реактор. Через 5,1 ч с момента начала за.грузки в аппарат конверсия мономеров в реакторе достигает 33 7,.

После этого реакционную массу иэ первого аппарата перекачивают во второй ре- 30 актор каскада со скоростью 10 м /ч .за время 0,9 ч, что составляет 0,2 от времени форполимеризации. В первом реакторе после выгрузки остается 1,5 м форполимера, э

Затем в реактор снова загружается исход- 35 ный.раствор, процесс повторяют. Таким об-. разом, первый реактор каскада работает периодически.

Второй реактор каскада работает пери40 одически по загрузке и непрерывно по выгрузке. Выгрузку из аппарата осуществляют со скоростью 1,.66 м /ч. К началу перекачивания реакционной массы из первого реактора во .второй объем заполнения полимеризатора составляет 4,00 м, т.е, 45

25; от полного обьема аппарата. После перекачивания обьем реакционной массы во втором реакторе составляет 12,35 мэ, т.е, 77 ф полного объема реактора.

Свойства готового продукта приведены 50 в табл. 1.

Пример 5. Раствор каучука в стироле приготавливают аналогично примеру 1.

Полимеризацию в первом реакторе каскада ведут так, как описано в примере 1 . Второй реактор каскада работает периодически по загрузке и непрерывно по выгрузке. Выходной поток из аппарата составляет 1,67 м /ч, К началу перекачивания реакционной массы из первого реактора во второй объем заполнения полимеризатора составляет 6,05 мэ, т.е. 38, от полного объема аппарата (16 м ). После перекачивания объем. массы в реакторе составляет 14.4 м, т.е. 90ь полного объема аппарата. В остальном процесс ведут аналогично примеру 1.

Свойства готового продукта приведены в табл, 1.

Пример 6 (контрольный). Опыт проводят полностью в непрерывном режиме.

Питающий раствор приготавливают аналогично примеру 1.

Готовый питающий раствор из смесителя насосом непрерывно подается через теплообменник, где он подогревается до 70 С, в первый реактор каскада со скоростью 1,5 л /ч. В реакторе поцдерживают рабочее давление 0,43 ата. Температура реакционной массы 120" С, конверсия мономера 35 $.

Обьем заполнения реактора 9 м, Реакционную массу иэ аппарата непрерывно подают во второй реактор каскада со скоростью 1,5 м /ч.

Во втором реакторе каскада подг ерживают объем реакционной массы 10 м, температуру 150 С, давление 0,5 ата, Конверсия мономера в выходном потоке составляет 92,4. Выходной поток из реактора равен !,5 м /ч, Свойства готового продукта приведены в табл, 1.

Пример 7 {сравнительный г0 прототипу). Раствор каучука в стироле приготавливают аналогично поимеру 2.

Готовый питающий раствор подогревают в теплообменнике до 98 С и со скоростью 10 мэ/ч насосом эакачивают в форполимериэатор. Номинальный объем заполнения апп "ðàòà 2,5 м . В реакторе з поддерживают температуру 98 С. Через 1,5 ч конверсия в аппарате достигает 15;4, Ре- акционную массу со скоростью 10 м /ч пеэ рекачивают B промежуто!Iióiî &Ml(ocть— автоклав объемом 16 м, где поддерживаютэ ся следующие условия: давление 0.2 ата, температура 90"С, перемешивание со скоростью 50 об/мин.

Форполимер из промежуточной емкости непрерывно со скоростью 1,5 м /ч дозиг руют во второй реактор, Номинальный обьем заполнения реактора 7,5 м". Полимеризацию ведут при 100 С. Конверсия мономера при этом составляет 40 /,. Массу из реактора непрерывно подают со скоростью

1,,5 мэ/ч в полимеризатор третьей <.. упени, который является оеактором башQ) ..огс типа. Полимериэация в нем идет пр1 130200 С. Объем заполнения аппарата,0 м . з

1378316

Выходной поток из аппарата 1,5 м /ч, Конверсия мономера в выходном потоке

92. о

Свойства. продукта представлены в табл, 1.

Надежность технологии процесса, определенная в соответствии с ГОСТ 13377-75 (56) Авторское свидетельство СССР

5 М 999536, кл. С 08 F 279/02; 1980.

Авторское свидетельство СССР

М 443875, кл. С 08 F 19/06, 1972.

Таблица 1

Условия проведения процесса и физико-механические свойства продукта

rip

Продолжение табл, 1

3

6 (контр

7 (сравнит ный про тип) П р и м е ч а н и е, * При выкачивании форполимера в реакторе оставляют 1;5 м .

Д (ко, (сравн

A и ГОСТ 23554-79, и надежность технологии известного процесса приведены в табл. 2, 137S316

Таблица 7

Показатели надежности технологических. процессов

Составитель В.Полякова

Редактор .Т.Пилипенко Техред М.Моргентал Корректор Л.Филь

Тираж Подписное

НПО "Поиск* Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Заказ 3334

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДАРОПРОЧНОГО ПОЛИСТИРОЛА путем периодической форполимеризации в массе раствора каучука в стироле, подачи форполимера на непрерывную полимеризацию в массе и. завершения полимеризации в непрерывном режиме, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повывения ее надежности; подачу форполимера на непрерывную полимериэацию осуществляют периодически эа время, равное 0,04

- 0.2 от времени пребывания смеси в форполимериэаторе, а полимериэацию в непрерывном режиме ведут с периодическим йэменением уровня реакционной массы от

25 до 90 рабочего объема реактора.