Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов на примеси легких элементов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 ЧЛ Ol N 23 223

:„„ i QN3IN

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 30. 07. 91. Бюл. Р 28 . (21) 4042290/25 (22) 27.01.86 (72) В. В. Бердиков, E..À. Зайцев и Б. С. Иохин (53) 539.1.03j06.(088.8) (56) Айисович К, В. Высокочувствительная рентгеновская аппаратура на основе маломощных источников первичного излучения.

Заводская лаборатория, № 9, 1982, с. 32 — 36.

Авторское свидетельство СССР

¹ !277743, кл. <"з Ol N 23/223, l985

„.SU„„1378571 А1

1 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ НА ПРИМЕСИ ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к спектрометрии ионизирующего излучения, конкретно к технике количественного рентгенофлуоресцентного анализа. Целью изобретения является повышение оперативности измерений и упрощение устройства, Излучение рентгеновской трубки l возбуждает пробу, находящуюся в кювете 3; имеющей форму кольца. Флуоресцентное излучение пробы дифракционно отражается кристаллом-анализатором 4, имеющим форму конуса, расположенным между,кюветой с пробой и рентгеновской трубкой и ориентированным вершиной к кювете. Это излучение регистрируется детектором 6 рентгеновского излучения, расположенным под центральным отверстием в держателе кюветы. 1 ил.

1378571

Изобретение относится к спектрометрии ионизирующего излучения, конкретно к технике количественного рентгенофлуоресцентного анализа.

Цель изобретения — повышение оперативности измерений и упрощение устройства.

На чертеже показана схема устройства.

Устройство содержит рентгеновскую трубicy 1 с цилиндрическим анодом 2, кювету 3 с измеряемым образцом, имеющую форму кольца и помещенную под выходным окном трубки 1, кристалл-анализатор 4, выполненный в виде конуса и расположенный между трубкой 1 и кюветой 3, причем вершина конусообразного кристалла-анализатора 4 направлена в сторону кюветы 3, а диаметр основания конусообразного кристалла-анализатора 4, прилегающего непосредственно к выходному окну трубки 1, на 40 — 60Я меньше, чем диаметр анода 2 трубки 1 и на

30 †-4ОЯ больше. чем центральное отверстие в кювете 3. При этом. угол раствора конусообразного кристалла-анализатора 4 выбирается, как обычно для кристаллов-анализаторов, из условия Вульфа-Брэгга для попадания характеристического излучения вещества пробы, находящейся в кювете 3, после отражения от кристалла-анализатора 4 в детектор рентгеновского излучения, Кроме того, устройство содеожит держатель 5 кюветы 3, имеющий центральное отверстие в кювете 3,. детектор 6 рентгеновского излучения, оасположенный под держателем Ь кюветы так, чтобы. окно детектора 6 непосредственно прилегало к отверстию в дер-. жателе 5 кюветы 3. Такое взаимное расположение элементов . устройства позволяет повысить оперативность измерений более чем в 2 раза, так как смена измеряемых образцов может производиться без изменения положения остальных элементов устройства, : значительно уменьшить размеры установки за счет устранения вакуумной камеры и упростить эксплуатацию устройства по сравнению с прототипом.

Излучение трубки 1, выходящее со стороны внутреннего диаметра цилиндрического анода 2, возбуждает флуоресцентное излучение вещества пробы, находящейся в кювете 3.

Для облучения возбуждающим излучением трубки 1 всей поверхности образца в кювете 3 диаметр основания конусообразного кристалла-анализатора 4 должен быть меньше внутреннего диаметра. цилиндрического анода 2 трубки 1 на 40 — 60О, а для исключения .попадания этого излучения в .;, детектор 6 диаметр основания конусообразного кристалла-.анализатора 4 должен превышать диаметр центрального отверстия в кювете 3 на 30 — 40оф. Указанный диапазон соотн)ения этих диаметров создает, наилучшие условия возбуждения вещества пробы в кювете 3 при использовании трубок с цилиндрическим анодом и позволяет произво2 дить перестройку устройства путем перемещения конусообразного кристалла-анализатора 4 относительно поверхности измеряемого образца в кювете 3. В случае уменьшения диаметра основания конусообразного кристалла-анализатора 4 за пределы указанного диапазона возбуждающее излучение трубки 1 будет попадать в отверстие кюветы 3 и рассеиваться в детекторе б. При увеличении этого диаметра снижается эффек10 тивность использования возбуждающего излучения трубки 1 и, как следствие, увеличивается предел обнаружения прймесей легких элементов, достигаемый с помощью предлагаемого устройства. Флуоресцентное излучение измеряемого образца в кювете 3 и рассеянное на нем излучение трубки 1 попадает на кристалл-анализатор 4, а дифракционно отражается в детектор 6 через центральное отверстие в кювете 3 и держателе 5 кюветы только излучение в узком интервале

2О. энергий, ширина которого, а также положение максимума зависят от угла раствора конусообразного кристалла-анализатора 4, длины его боковой поверхности и расстояния между конусообразным кристаллом-анали затором 4 и кюветой 3.

25 Лример. На предлагаемой установке были прбведены измерения проб, содержащих как примесь серу. Для возбуждения использовали трубку БХВ-13-Pd с толщиной бериллиевого окна 200 мкм, кристалл-анализатор в виде конусообразной сборки кристал30 лоь пирографита (2d=6,7 А), где d — постоянная решетки, Для лучшего учета фона был использован блок детектирования с Si (Li) детектором площадью чувствительной зоны 30 мм и толщиной бериллиевого окна

30 мкм. Скорость счета по линии ЯК от

З5 образца, содержащего 1Я серы, составила

9?6 с . Параметры установки при этом измерении: внешний диаметр кюветы 3 с образцом — 25 мм; внутренний — 6 мм, расстояние между вершиной конусообразного крис40 талла-анализатора 4 и поверхностью образца в кювете 3 — 3 мм, диаметр основания конусообразного кристалла-анализатора 4—

10 мм, угол между основанием и направляющей конусообразного кристалла-анализатора 4 — 28, расстояние между поверхностью

4 образца в кювете 3 и входным окном детектора 6 —,6 — 7 мм.

При уменьшении диаметра основания конусообразного кристалла-анализатора 4 до 9 мм возбуждающее излучение трубки 1 попадает в центральное отверстие кюветы 3, что значительно увеличивает загрузку спектрометрического тракта и делает невозможным проведение количественного анализа.

Использование предлагаемого устройства, сохраняя все достоинства прототипа, у позволяет обеспечить следующие прен мущества по сравнению с прототипом: регистрпоовать излучение в более широком диапа-., зо,:.е длин волн А, так как если в прототипе

1378571

Составитель В. Простакова

Редактор Т. Лошкарева Техред И. Верес Корректор A. Знчокосов

Заказ 3131 ° Тираж 405 Подписное

ВНИИГ1И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Пооиаводственно-(I 1лнграфинсское предприятие, г. Ужгород. ул. Проектная, 4

3 этот диапазон составлял - /20(Х(2д из-за требования отражения в заднюю относительно образца полусферу, то в предлагаемом устроистве снимается ограничение +2d(k, за счет реализации практически любых углов дифракции в этой геометрии; обеспечить средний пробег мягкого флуоресцентного излучения от образца в воздухе около 2 см, что эквивалентно для линии ЯК, поглощению в фольге бериллия толщиной 100 мкм и не превышает поглощения в устройствепрототипе; обеспечить смену образцов без перемещения остальных элементов устройства, что повышает оперативность измерений более чем;в 2 раза и улучшает воспроизводимость результатов измерений; существенно уменьшить размеры- устройства по сравнению с прототипом за счет устранения дополнительного вакуумного объема и упростить эксплуатацию устройства.

Формула изобретения

Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов на примеси легких эле4 ментов, содержащее соосно расположенные рентгеновскую трубку, кювету для пробы, держатель кюветы; кристалл-анализатор и детектор рентгеновского излучения, отличающееся тем, что, с целью повышения оперативности измерений и упрощения устройства, кювета выполнена в виде кольца, внутренний диаметр которого равен диаметру чувствительной зоны детектора, а внешний— внутреннему диаметру анода трубки,,держа10 тель кюветы имеет центральное отверстие диаметром, равным внутреннему . диаметру кюветы с пробой, кристалл-анализатор выполнен в форме конуса, причем диаметр основания конусообразного кристалл-анализатора, прилегающего непосредственно к вы15 ходному Окну трубки, превышае диаметр центрального отверстия в кювете с пробой на 30 — 40Я, вершина его направлена в сторону кюветы с пробой, а окно детектора . рентгеновского излучения расположено нещ0 посредственно под отверстием в держателе кюветы.