Способ получения оксидного покрытия на ниобиевых электродах для электрохромного индикаторного устройства

 

Изобретение относится к области анодирования ниобия и может быть использовано в электронной технике при изготовлении электрохромньгх индикаторных устройств, ель изобретения - повьпиение адгезии покрытия Процесс анодирования осуществляют р электролите , содержащем 1% плавиковой и 1% фосфорной кислот при наложении переменного асимметричного тока при соотношении амплитуд анодного и катодного полупериодов асимметричного тока 5:1-7:1. Повышение адгезии покрытия достигается проведением предварительного отжига при температуре 1100°С и ведении анодирования в две стадии: сначала в гальваностатическом режиме при плотности тока 10-15 тА/см до напряжения 45-55 В, затем в потенциостатическом режиме при напряжении 7- 12 В в течение 25-35 мин I габл. (/: с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 25 0 l I 26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4056325/31-02 (22) !4.04.86 (46) 07,03.88. Бюл. !! - 9 (71) HHститут им.В.И.Ленина (72) В.M.Косевич, А.А.Сокол, Ю.И.Малюк и Л.И, Скатков (53) 621.357.8 (088.8) (56) Заявка ФРГ М 2239425, кл. С 25 D Il/26, 1977.

Авторское свидетельство СССР !! 1227718, кл„ С 25 D !1/26, !983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ OKCHgHOIО ПОКРЫТИЯ HA НИОБИЕВЫХ ЭЛЕКТРОДАХ ДЛЯ

ЭЛЕКТРОХРО!"!НОГО ИНДИКАТОРНОГО УСТРОЙСТВА (57) Изобретение относится к области анодирования ниобия и может быть ис„„SU„1 79345 А1 попьзовано в электронной технике при изготовлении электрохромных индикаторных устройств. Цель изобретения повышение адгезии покрытия. Процесс анодирования осуществляют в электролите, содержащем IK плавиковой и 1Х фосфорной кислот при наложении переменного асимметричного тока при соотношении амплитуд анодного и катодного полупериодов асимметричного тока

5:1-7:1. Повышение адгезии покрытия достигается проведением предварительного отжига при температуре 1100 С и ведении анодирования в две стадии: сначала в гальваностатическом режиме при плотности тока 10-15 тА/см до

Я напряжения 45-55 В, затем в потенцио- ® статическом режиме при напряжении 712 В в течение 25-35 мин, табл.

1379345

Изобретение относится к анодированию ниобия и может быть использовано в электронной тех»ике при изготовлении электрохромных индикаторньгх уст5 ройств.

Цель изобретения — повышение адгезии покрытия.

Повьппение адгезии анодно-окисного покрытия на ниобиевом электроде для электрохромного индикаторного устройства достигается иредварительньхм

его отжигом я вакууме при 1100 С и последующим анодировзнием с электролита на основе плавиковой и фосфорной!5 кислот при наложении асим летричного переменного напряжения в две стадии: сначала в гальваностатическом, а з»тем в потенциостатическом режимах.

При отжиге достигается полное снятие внутренних механических напряжений в материале электрода, что значительно повышает адгезию а»одно-окис»ого покрытия, так как уме»ьшается 25 подтравливание в процессе анодирования границы раздела металл — анодное покрытие. Полному устранению подтравливания способствует наложение переменного асимметричного напряжения аноди- В0 рования„ Повьппение адгезии анодноокисного покрытия позволяет значительно повысить срок службы электрохромных óñтройств с ниобиевыми индикаторными электродами.

Предлагаемый режим осуществле»ия способа является оптимальным, Выход за пределы плотности тока, »а»ряжения, времени анодирования, соотношения 40 а»од»ого н катод»ого иолупериодов переменного асимметричного »апряж »ия и температуры отжига приводит к уменьшению адгезии покрытия к подложке, В таблице представлены примеры осуществления способа. Обработке подвергают ниобиевые электроды в виде фольги. После операции отжига их анодируют в водном растворе, содержащем !

Я ортофосфорной и 1Х плавиковой кислот В качестве противоэлектрода используют угольные электроды. После проведения пропесса а»одирования в гальваностатическом режиме до достижения напряжения анодирования 45-55 В осуществляют снижение напряжения с од»овременным переводом процесса в потенциостатический режим„ Лдгезию покрытия ..iåêèâàþò методом ленты.

Как вид»о из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ позволяет получать на »иобиевом электроде анодно-окисные покрытия, обладающие более высокой адгезией к подложке ио сравнению с покрытиями, полученными известным способом.

Ф о р и у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения оксидного покры— тия на ниобиевых электродах для электрохромного индикаторного устройства, включающий анодную обработку в растворе, ссдержащем 17 плавиковой и 1Х фосфорной кислот, о т л и ч а ю щ и Йс я тем, что, с целью повьппения адгезии покрытия, электроды »редварительо но тжигают прн 1100 С, а анодную обработку ведут ири наложении иеремс»ного асимметричного напряжения при соотношении амплитуд а»одного и катод»ого полу»ериодов 5:1-7:l в две стадии: с»ачала в гальваностатическом

% рена ме»ð» плотности тока 10-15 тА/см до достижения напряжения 45-55 В, заfLM в поте»циостатическом режиме при напряжении 7-1 2 В в течение 25«5 мин.

1379345

Предлагаемый способ

Параметры обработки

Известный способ

Величина

Адгp.çèÿ мН/м параметров

Плотность тока, тА/см

12

10

Напряжение (потенциостатический режим),В

I2

Отношение анодного 2:1

1,5 и катодного полупериодов

Время

12 анодирования, мин 25

1100!

500 12

Составитель А, Кульмизев

Техред И.Попович

Редактор H.ßöoëà

Корректор С.Шекмар

Заказ 945/28

Тираж 621

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1}3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Под пи с но е

Произ водственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Температура отжига, С

5:1 12

10:1 9

15 8

45 о

500 6

Величина Адгезия, парамет- мН/м ров