Способ получения термопластичной насыщенной полиэфирной смолы

 

Изобретение относится к способу получения термопластичных насыщенных полиэфирных смол, применяюсцихся в покрывных термопластичных составах за- 1ЦИТНОГО и декоративного назначения. Изобретение позволяет упростить способ за счет исключения стадии деструкции полиэтилентерефталата и сокращения продолжительности процесса до 4-6 ч. Это дсгстигается за счет того, что в способе получения термопластичной насыщенной полиэфирной смолы взаимодействием отходов полиэтилентерефталата с гликолем, фталевым ангидридом или его смесью с адипиновой кислотой при нагревании в присутствии катализатора в.качестве гликоля используют 19,4-45,4% от реакционной массы кубового остатка система ректификации этиленгликоля с гидроксильным числом 600-1200 мг КОН/Г, а в качестве катализатора - 0,05-0,5% от реакционной массы фосфогипса. 1 табл. с iP (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

151) 4 С 08 G 63/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 39 50245/23-05 (22) 06.09.85 (46) 23.03.88. Бюл. Р 11 (72) М.М.Фалькович, В.Е.Половников, В.А.Анисимов и Ю.Н.Ильина (53) 667.633.26 (088.8) (56) Технологический регламент

Ф 44-1-85 производства полиэфирной смолы. Ростов-ьа-Дону, 1985.

Авторское свидетельство СССР

У 819123, кл. С 08 G 63/48, 1978.

Роговин 3.А. Основы химии и технологии химических волокон ° — М.-Л.:

Химия, 1965, с. 132. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TEPMOIIJIACTH×НОЙ НАСЫЦЕННОЙ ПОЛИЭФИРНОЙ СМОЛЫ (57) Изобретение относится к способу получения термопластичных насыщенных полиэфирных смол, применяющихся в покрывных термопластичных составах эа„„SU„„1382837 А1 щитного и декоративного назначения.

Изобретение позволяет упростить способ за счет исключения стадии деструкции полиэтилентерефталата и сокращения продолжительности процесса до 4-6 ч. Это достигается за счет того, что в способе получения термопластичной насыщенной полиэфирной смолы взаимодействием отходов полиэтилентерефталата с гликолем, фталевым ангидридом или его смесью с адипиновой кислотой при нагревании в присутствии катализатора в.качестве гликоля используют 19,4-45,4Х от реакционной массы кубового остатка системы ректификации этиленгликоля с гидроксильным числом 600-1200 мг

КОН/r, а в качестве катализатора0,05-0,5Е от реакционной массы фосфогипса. 1 табл.

i382837

Изобретение относится к области получения на сыще нных линейных полиэфирных смол для покрывных термопластичных составов защитного и декора5 тивного назначения.

Цель изобретения — упрощение способа.

Используемые в качестве гликоля кубовые остатки системы ректификации этиленгликоля (СРЭГ ) являются крупнотоннажным отходом производства полиэтилентерефталата, образующимся при регенерации этиленгликоля, и представляют собой смесь олигомерных гликолевых эфиров терефталевой кислоты, диэтиленгликоля и этиленглнколя следующего состава, мас.7:

Диэтиленгликольтерефталат 8-63, 5 20

Оли гомеры (в том числе триэтиленгликольтерефталат и течраэтиленгликольтерефталат) 20-80 25

Диэтиленгликоль 3-17,7

Этиленгликоль 9-5 j

Ост аль но е О, 2-.3

Кубовые остатки указанного состава представляют собой вязкую однород-30 ную массу белого или серого цвета с различными оттенками и характеризуются следующими показателями,мг

КОН/r: гидроксильное число 600-1200; число омыления 150-400.

Используемый в качестве катализатора фосфогипс имеет следующий состав (в пересчете на окислы):

СаО 32-33

SOç 46-47

Р,О5 1,5-1, 8

0,1-0,4

НО 20-21

Ос таль но е О, 2-1,4

Фосфогипс является отходом произ- 4, водства минеральных удобрений на стадии получения экстракционной фосфорной кислоты.

Пример 1. 19,4 мас„7. кубовых остатков СРЭГ с гидроксильным числом 1200 мг KOH/r, 24,7 мас.7. фталевого ангидрида и 0,5 мас.X фосфогипса нагревают при перемешивании до

140 С и вводят 55,4 мас.% отходов полиэтилентерефталата. Реакционную массу нагревают до 250 С и выдерживают при этой температуре в течение

Пример 2. 45,4 мас.7. кубовых остатков СРЭГ с гидрок сильным числом 600 мг КОН/г, 29,9 мас.7. фталевого ангидрида, 24,65 мас.% отходов полиэтилентерефталата, 0,05 мас,7. фо<-фогипса нагревают при перемешивании до 230 С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч.

Пример 3. 36,,0 мас.7. кубовых остатков СРЭГ с гидроксильным числом

880 мг KOH/г, 0,03 мас. X фосфогипса нагревают до 60 С, вводят при перемешивании 33,3 мас.7 фталевого ангидрида и 2,0 мас.% адипиновой кислоты. о

Реакционную. массу нагревают до 140 С и вводят 28,4 мас.X отходов полиэтилентерефталата. Затем массу нагревают до 250 С и выдерживают при этой температуре в течение б ч.

Пример 4. 33,2 мас.% кубовых остатков СРЭГ с гидроксильным числом 800 мг KOH/г, 22,0 мас.X фталевого ангидрида 5,7 мас.7 адипиновой кислоты, 39,07 мас.7 отходов полиэтилентерефталата и 0,03 мас.X фосфогипса нагревают при перемешивании до 240 С и выдерживают при этой температуре 6 ч.

Пример 5. 27,2 мас.X кубовых остатков СРЭГ с гидроксильным числом 880 мг КОН/r, 0,55 мас.7 фосфогипса нагревают до 60 С и вводят при перемешивании 25, О мас.7. фталевого ангидрида. Реакционную массу нагревают до 120 С и вводят 4?,25 мас.X о гходов полиэтилентерефталата. Затем массу нагревают до 230 С и выдерживают при этой температуре 2,5 ч.

Образцы смол, полученные по примерам 1-5, проверяли по основным качественным показателям для термоплас-.. лчньгх полиэфирных смол по стандартным методикам..Результаты сравнительн ых испытаний смол, полученных по примерам 1-5, и смол, полученных по известному способу, приведены в таблице.

Й и х

Ch л

Ю и Р о х

1 нч л

u ьл

f с )

О о л

Ю

Н4 00 и

O u

1» и

on

И С 4

С л и

Ь Р

r o

3/ о—

Р»! х

:г о

1 х

0 х о

1

0 х

Е» и

0! !

»! о х

Ю

Г 1 о о !

K

1 о

Ц и

cd

1 о

Е и

Ф

1

Щ й1 о !

» о х

cd х и

Э х

1 О) ! ххЭ х х! о

C) л

1 о

Ю л

00 (! о

О»

0!

cU !

21 о

Ч» л х

cd

t(Р

Ф

Щ н4

1 о

1 о

1„

Р4

1 л

С 4

° » ь

Ю

0 ) о о х

Й

Э л

Pg сб

01

Р

Ф !

0 н

1 о !

ccj

Е»

Ф с0 о

Г» о х

Ф х х х о

1 о

E !

„ х и с4

С ) Ц о

Е и

4!

4 их х о Ю

Р И

Г»

1 о

A и о х

»0

Э о

Ц и х х ф

5 о х а3

М Р, С4

01 Х и х

Ф о х - х о Ю

Д 4

1

Р 1

Э I

Е 1 х Г

Р 1 !

»

1 о

И I

I (б!

» о

X Г»» и

» k(Е в

Р cd о Р.

0! И <б

H х м о

Р,Е сб

382837

1.

Ф Л са ц ГР <б о 1 !» х

Э Ф Х и

Ф !

»

5о х

Lf !» и

Ql ф Ц б! Ф о m и о !

:(и I о и

Р Ф

И l

1382837

Со с тавитель 3 . Комо в а

Техред Л.Олейник

Корректор И. Эрдейи

Редактор Л.Зайцева

Заказ 1262/22 Тираж 434

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 формул а изобретения

Способ получения термопластичной насыщенной полиэфирной смолы взаимодействием отходов полиэтилентерефталата с гликолем, фталевым ангидридом или его смесью с адипиновой кислотой при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве гликоля используют 19, 445,4Х от реакционной массы кубового

5 остатка системы ректификации этиленгликоля с гидроксильным числом 6001200 мг ° KOH/r, а в качестве катализатора — 0,05-0,57 от реакционной массы фосфогипса.