Эталон для ядерного магнитного резонанса
Изобретение относится к методам физико-химических анализов, а именно к эталонам для ядерного магнитного резонанса в неводных средах. Предлагается использов ание октаметилцик лотетрасилоксана в качестве эталона для ЯМР-спектроскопии, поскольку он прост в изготовлении, химически инер тен, его резонансный сигнал представляет собой узкий синглет и позволяет его использовать в интервале температур 20-170 С.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 01 N 24 08:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
I зо »,(„„
"*."1. » 9
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ" : ц
Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
».(21) 4087030/31-25 (22) 22.05.86 (46) 23.03;88. Бюл. У 11 (71) Уфимский нефтяной институт (72) Е.П.Недогрей, И.А.Кудашева, P.Ñ.Ìóñàâèðîâ и Д.Л.Рахманкулов (53) 539 ° 143.043 (088.8) (56) йонтер Х. Введение в курс спектроскопии ЯМР. М.: Мир, 1984, с. 65.
Гордон А. и др. Спутник химика.
М.: Мир, 1976, с. 276-277. (54) ЭТАЛОН ДЛЯ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО
РЕЗОНАНСА (,57) Изобретение относится к методам физико-химических анализов, а именно к эталонам для ядерного магнитного резонанса в неводных средах. ПредI лагается использование октаметилциклотетрасилоксана в качестве эталона для ЯМР-спектроскопии, поскольку он прост в изготовлении, химически инер" тен, его резонансный сигнал представляет собой узкий синглет и позволяет его использовать в интервале температур 20-170 С.
1383176
Формула изобретения
Применение октаметилциклотетрасилоксана
Ме Ме
Ие — Si — Π— Si-Me
6 о
1 1
He — S< — Π— Ss-Ие
1 1
Me He в качестве эталона для ЯМР-спектроскопии в неводных средах.
Составитель В.Майоршин
Редактор A.aîðoâè÷ Техред А.Кравчук
Корректор О. Кравцова
Заказ 1287/39 Тираж 847 Подписное
ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к методам физико-химических анализов органических соединений; а именно к эталонам для ядерного магнитного резонанса неводных сред..
Октаметилциклотетрасилоксан представляет собой подвижную, бесцветную о прозрачную жидкость с т.кип. 175 С и о т.пл. 17,6 С. Он растворяется в таких 1ð высококипящих растворителях, как диметилсульфоксид, нитробензол, бромбенэол-Д и бромоформ-Д .Таким обра-
«
Ь 1 эом, рабочий температурный интервал октаметилциклотетрасилокснна состав- 15 ляет 20-170 С.
Октаметилциклотетрасилоксан может быть легко получен различными метода. ми.
Октаметилциклотетрасилоксан имеет следующие характеристики, позволяющие использовать его в качестве стандарта в SIMP-спектроскопии. резонанс осуществляется при наибольших для органических соединений 25 значениях напряженности магнитного поля; резонансный сигнал представляет собой узкий синглет; положение сигнала поглощения d 30 относительно тетраметилсилана в раст" воре СДС1 О,д85 м.д.; сигнал легко опознается, достаточ" но отделен от полос поглощения большинства исследуемых веществ; магнитно изотропен; используется при более высоких температурах, чем тетраметилсилан и гексаметилдисилоксан; растворим в большинстве органических растворителей; не растворим в воде; химически инертен.
Й р и м е р. Записан спектр Н диметилформамида в гексаметаполе ((СН ) N3 РО с использованием в качестве стандарта октаметилциклотетра" силоксана. При комнатной температуре молекулы диметилформамида находятся в плоской конформации, соответствующей минимуму энергии, причем метильные группы находятся в различном химическом окружении (в цис- и трансположениях по отношению к карбонильной группе) и поэтому имеют разные резонансные частоты (0 = 2,87 и
2,68 м.д.). .С повышением температуры скорость внутреннего вращения метильных групп вокруг связи N-СО возрастает, сигналы метильных групп уширяюто ся и при температуре выше 120 С сливаются в одну узкую линию с 8 =
2,73 м.д.
Использование октаметилциклотетрасипоксана в качестве эталона для спектроскопии ядерного магнитного рЕзонанса позволяет расширить температурный интервал сьемки от 40 до 170 6.
